[发明专利]碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种透射电子显微镜样品制备方法，特别是涉及一种碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法。

背景技术

CdZnTe作为一种制备X射线和γ射线探测器的重要材料，其与表面金属电极之间的接触性能对CdZnTe探测器的性能具有重要的影响。而如果能够确定接触界面的结构状态，无疑对于CdZnTe探测器性能的提升有着重大的理论指导意义。目前有关于CdZnTe材料与金属界面的透射电子显微镜样品制备方面还未有相关报道，只有其它半导体材料之间或金属-半导体、金属-陶瓷界面透射电子显微镜样品制备的报道。

文献1“Preparation of interfaces for TEM cross-section observation.Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 257(2007)623-626”详细报道了两种界面样品的制备流程，分别为Ti/Si界面和HAP/Si界面，但其制备样品过程中仅用了两片晶片进行对粘，可靠性一般。

文献2“A new preparation method for cross sectional TEM specimens.Materials Characterization，Volume 36，Issues 4-5，April-June 1996，Pages 365-369”报道了一种新型的界面透射电子显微镜(简称TEM)样品制备方法。文中将样品放置在直径为Φ3mm的铜管中，然后采用钻石切割刀切割成厚度为0.6mm的薄片，这种方法虽然后期减薄的工作量较小，但是由于粘接时不可避免要产生应力，在有应力的情况下进行切割，可能会导致样品碎裂，样品制备成功率只有30％～40％。

对于CdZnTe这种极易碎裂的材料而言，TEM界面的样品制备难度很高，因此，在样品制备的各个环节都必须十分小心，所用各种设备和工具都要保证不会损伤样品。制备样品时应采用多层粘贴结构，使得可观察的薄区增加。

发明内容

为了克服现有制备方法在制备CdZnTe与金属界面TEM样品时极易发生样品碎裂而导致废品率高的不足，本发明提供一种碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法。该方法对CdZnTe单晶体进行线切割后，进行清洗、抛光，采用2％的Br-MeOH溶液进行化学腐蚀；在电阻蒸发镀膜机中制备金属电极；通过将样品采用G-1胶对粘之后，在加热台上烘烤；然后采用2000#、3000#、5000#砂纸沿粘接缝隙的法线方向进行磨抛减薄至100μm左右后进行双面抛光，在其中一面粘接内径为1mm或2mm的铜载网后，再采用专用手动研磨器减薄样品至50μm以下，最后采用Gatan 691型离子减薄仪进行减薄直至样品击穿，完成样品制备。由于采用手工研磨的方式，能够显著降低样品制备的过程中发生碎裂的几率。另外，本发明中采用3～5片薄片进行对粘，使得界面的可选择性和制备的可靠性增加，能够显著提高CdZnTe/金属界面样品制备的成功率。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法，其特点是包括以下步骤：

(a)采用线切割的方式将CdZnTe晶体切割为薄片，通过研磨使所有待用CdZnTe晶片厚度相同，然后进行清洗、抛光，并在2％的Br-MeOH中进行腐蚀，得到经过前处理的CdZnTe晶片3～5片。

(b)在电阻蒸发镀膜机中制备金属电极，并进行快速退火。

(c)将3～5片CdZnTe以电极面相对的方式进行对粘并用夹具加紧，在100℃～150℃下烘烤15～20小时，得到待减薄的TEM样品。

(d)采用1500#、2000#、3000#和5000#砂纸逐渐减薄样品至厚度为100μm，将其中一面进行抛光，并粘接铜载网。

(e)采用手动研磨器对样品进行最后的减薄至50μm以下，然后进行离子减薄直至样品被击穿，完成样品的制备。

本发明的有益效果是：由于采用了多片粘接的方式和专用手动研磨器以高标号的砂纸进行研磨抛光，经过减薄和抛光，从而在最大程度上降低在减薄过程中对界面区域造成的损伤，保证样品精确达到所需的厚度，防止在减薄过程中样品碎裂，大大增加了制备出界面结构薄区的面积，显著提高了样品制备的成功率。样品制备成功率由背景技术的30％～40％提高到60％～70％。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明