[发明专利]无核空腔结构新型铁基载氧体及其制备方法

权利要求书

1.一种无核空腔结构新型铁基载氧体，其特征在于，该载氧体的活性成分Fe₂O₃负载于空腔结构TiO₂表面，并在Fe₂O₃的外表面负载微孔结构的SiO₂外层薄膜；其中，在所述嵌入型无核空腔结构铁基载氧体中，空腔结构TiO₂和活性成分Fe₂O₃的质量比为(1∶1)～(19∶1)，SiO₂外层薄膜与活性成分Fe₂O₃中Si与Fe的原子数量比为0.5～1。

2.如权利要求1所述的无核空腔结构新型铁基载氧体的制备方法，其特征在于，具备以下步骤：

步骤(1)：将钠离子型阳离子交换树脂用蒸馏水充分洗涤，除去杂质后自然干燥备用；

步骤(2)：室温下取钛酸正丁酯连续滴加到剧烈搅拌的无水乙醇中，然后将已用硝酸将pH调至1的乙醇水溶液缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌，即得到二氧化钛溶胶，其中钛酸正丁酯、水、乙醇的体积比为1∶3∶10；

步骤(3)：将步骤(1)处理后的阳离子交换树脂平铺在布氏漏斗上，在其上用滴管滴加步骤(2)制备的二氧化钛溶胶，同时抽滤；然后将样品放入真空干燥器中干燥；最后，在马弗炉中以470-500℃灼烧5-7h，再以530-580℃灼烧2h，即制备出TiO₂空心微球载体；

步骤(4)：量取适量铁盐溶于足量的蒸馏水中，将制备的TiO₂空心微球载体放入上述溶液中，用浓氨水滴定溶液PH至9.0，超声波处理1-5h，搅拌后过滤并收集滤渣；

步骤(5)：对步骤(4)中获得的滤渣进行干燥、焙烧，即得到基于空腔结构TiO₂的铁基载氧体，且使得到的嵌入负载型铁基载氧体中，空腔结构TiO₂和活性成分Fe₂O₃的质量比为(1∶1)～(19∶1)；

步骤(6)：室温下，在持续搅拌中往烧杯中按照醇水体积比为4∶1依次加入足量的乙醇、制备的空腔结构铁基载氧体、去离子水和浓度为0.2mol/L的正硅酸乙酯，然后加入适量浓度为0.5mol/L的浓氨水催化正硅酸乙酯水解、缩合，密封反应5～7h后将产物离心分离，使得SiO₂外层薄膜与活性成分Fe₂O₃中Si与Fe的原子比为0.5～1；

步骤(7)：分别用乙醇和去离子水将离心产物清洗数次，并采用鼓风干燥箱在适当温度下干燥即可得到无核空腔结构铁基载氧体。

3.根据权利要求2所述的一种无核空腔结构新型铁基载氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的搅拌时间为1h。

4.根据权利要求2所述的一种无核空腔结构新型铁基载氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的真空干燥器中干燥时间为24h。

5.根据权利要求2所述的一种无核空腔结构新型铁基载氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的搅拌时间为10h。

6.根据权利要求2所述的一种无核空腔结构新型铁基载氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的干燥为普通鼓风干燥箱干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为10h；焙烧温度为550℃，焙烧时间为5h。

7.根据权利要求2所述的一种无核空腔结构新型铁基载氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中的干燥温度为120℃，干燥时间为3h。

8.根据权利要求2所述的一种无核空腔结构新型铁基载氧体的制备方法，其特征在于，所述铁盐为硝酸铁或氯化铁。