[发明专利]一种通过紫外分光光度计测定工作场所空气中过氧化甲乙酮含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过紫外分光光度计测定工作场所空气中过氧化甲乙酮含量的方法，特别是涉及一种运用活性矾土2号固体吸附剂进行吸附，冰乙酸解吸附，4-异丁基邻苯二酚(4-TBC)显色，紫外分光光度计对工作场所中过氧化甲乙酮进行测定的方法。 

背景技术

过氧化甲乙酮(又称过氧化丁酮液，催化剂M)，属于酮过氧化物。是不饱和聚酯树脂在世界上应用最广泛的引发剂。过氧化甲乙酮在生产和使用过程中对皮肤以及呼吸道都会产生伤害，给接触人群的身体健康带来一定的威胁。 

国外对过氧化甲乙酮的检测方法主要是采用荧光光度法，气相色谱法、液相色谱法和纸层析法等。但是由于该类过氧化物质具有热不稳定性和不易挥发性的特点，因而气相色谱法得不到较好应用，较低含量的过氧化甲乙酮一般使用可见分光光度法或液相色谱法进行检测。 

目前，我国对过氧化甲乙酮没有相应的标准方法，同时该方面的检测研究也较少，按照国外方法，使用液相色谱等大型昂贵仪器进行检测，无疑会给企业带来一定的负担，也使该物质的检测受到了一定的限制，因而建立一种简单适用的测定方法是十分必要的。利用可见分光光度计的测定过氧化甲乙酮的方法既可以填补我国没有相关检测方法的空白，又可以满足该物质检测的需要。 

发明内容

本发明提供的是一种以活性矾土2号固体吸附剂吸附空气样品中过氧化甲乙酮，冰乙酸进行解吸，加入显色剂4-异丁基邻苯二酚进行显色，通过紫外可见分光光度计测定工作场所空气中过氧化甲乙酮含量的方法。 

1原理 

固体氧化铝对空气中的过氧化甲乙酮有较好的吸附作用，使用冰乙酸可以充分的解析吸附在氧化铝中的过氧化甲乙酮，加入4-异丁基邻苯二酚(4-TBC)与过氧化甲乙酮生成浅黄色苯醌。苯醌在波长为395nm具有最大的吸光度。 

2试剂与材料 

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。 

2.1冰乙酸，分析纯； 

2.2邻苯二甲酸二甲酯，分析纯； 

2.34-异丁基邻苯二酚显色液：称取3g异丁基邻苯二酚放入250mL烧杯中，加入适量冰乙酸溶解，定容至100mL； 

2.4过氧化甲乙酮(MEKP)，优级纯； 

2.5过氧化甲乙酮(MEKP)标准储备液(1.00mg/mL)：准确称取优级纯过氧化甲乙酮(MEKP)0.0100g，用邻苯二甲酸酯定容至10.00mL 

2.6过氧化甲乙酮(MEKP)标准系列溶液：配制过氧化甲乙酮(MEKP)标准系列，过氧化甲乙酮(MEKP)浓度为：0.0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5μg/mL。 

3仪器和设备 

3.1紫外可见分光光度计：配有1cm光程比色皿； 

3.2高压蒸汽锅：温度可设置为95±2℃； 

3.3超声波振荡器； 

3.4填充物为氧化铝的采样管。 

4样品采集及保存 

4.1采样流量为0.25L/min，两吸收管串联采集，采样时间及检出限见表1。 

4.2样品采样后，立即封闭氧化铝采集管两端，置清洁容器内运输和保存。 

样品在室温下可保存24h。 

表1：采集流量、时间以及检出限 

5测定 

5.1对照试验：将采样管带至现场，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 

5.2样品处理：将采过样的前后段氧化铝填充料分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入2.00mL冰乙酸，封闭后，室温放置30min，然后超声振摇5min，而后使用玻璃棉过滤解析液，取过滤后的解吸液1.0mL，加入1.0mL4-异丁基邻苯二酚显色液。放入高压锅内30min，高压锅温度保持在95±2℃。取出样品后室温内放凉，摇匀，供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围，可用显色后的空白液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 

5.3标准曲线的绘制：对过氧化甲乙酮(MEKP)标准系列溶液(2.6)，分别加入与采样同一批次的氧化铝填充料(用量与样品采集一致)。处理方 式按照5.2进行。在395nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对过氧化甲乙酮的含量(μg/mL)绘制标准曲线 

5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解析液。测得的样品吸光度减去空白对照吸光度，由标准曲线计算得过氧化甲乙酮的含量(μg/mL)。 

6结果计算