[发明专利]锅炉用水微量氯离子的测试方法无效

专利信息
申请号: 201210036058.2 申请日: 2012-02-17
公开(公告)号: CN102621135A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 文庆珍;朱金华;余红伟;王源升;余超 申请(专利权)人: 中国人民解放军海军工程大学
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 430033 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 锅炉 微量 氯离子 测试 方法
【权利要求书】:

1.一种锅炉用水微量氯离子的测试方法,它的特征在于:其操作步骤为:

a、制备去离子水、10%硝酸溶液、二苯卡巴腙混合指示剂、0.014mol/L标准硝酸汞溶液、0.00025mol/L的硝酸汞标准工作液备用、已知氯离子浓度的标准溶液备用。

b、分别取已知氯离子浓度的标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00毫升放入100毫升的容量瓶中,用移液管准确量取0.50--2.00毫升的0.00025mol/L的硝酸汞,加入并摇匀,氯离子与硝酸汞充分反应,生成微解离的氯化汞,再加0.50--2.00毫升的二苯卡巴腙混合指试剂,充分混合,使剩余的硝酸汞与二苯卡巴腙反应生成汞与二苯卡巴腙的紫色络合物,测量此紫色络合物的吸光度A,以氯离子的标准溶液的浓度为横坐标,以吸光度(A)为纵坐标,做工作曲线。A与氯离子的标准溶液的浓度(C)在0-5mg/L为线性关系,在此线性关系范围内,建立吸光度(A)与氯离子的标准溶液的浓度(C)的线性关系方程,即A=a+b C。

c、取水样50毫升放入100毫升的容量瓶中,先加入0.50--2.00毫升0.00025mol/L的硝酸汞,充分反应后再加入0.50--2.00毫升二苯卡巴腙混合指示剂,充分混合后,用分光光度计测试吸光度A,将A与工作曲线对比,得出水样的氯离子浓度,完成测试过程。

2.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法,其特征在于:所述步骤a中,去离子水的电导率应小于0.1μs/cm。

3.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法,其特征在于:所述步骤a中10%硝酸制备是取分析纯的硝酸10毫升于烧杯中,加入去离子水高纯水90毫升,搅拌均匀,放入试剂瓶中待用,其中10%为体积比。

4.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法,其特征在于:所述步骤a中二苯卡巴腙混合指示剂制备是取一个内装有0.0100-0.0800克二苯卡巴腙,0.01-0.03克溴酚兰混合试剂的小瓶,将其中混合试剂倒入一个棕色100毫升小滴瓶中,再加入50毫升A、R级的95%乙醇,用40℃水浴加热助溶使得充分溶解后,可用作比色分析Cl-的指示剂。

5.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法,其特征在于:所述步骤a中0.014mol/L标准硝酸汞溶液的配制是称取4.7900g分析纯白色固体硝酸汞,用去离子水全部溶解,用去离子水稀释至1L并转入棕色瓶中。

6.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法,其特征在于:所述步骤a中0.00025mol/L的硝酸汞标准工作液是取0.014mol/L标准硝酸汞溶液17.86毫升放入一升容量瓶中,用去离子水稀释至一升刻度,混合、摇匀再转入一升棕色小口瓶中。

7.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法,其特征在于:所述步骤b中已知氯离子浓度的标准溶液的制备方是将基准纯或分析纯氯化钠试剂放入瓷坩埚内,在高温炉中升温到450-500℃,烧15分钟,然后在干燥器内冷却至室温,准确称取0.1648克该氯化钠放在烧杯中用去离子水全部溶解,全部转入到1000毫升的容量瓶中并稀释至刻度得浓度为100mgCl-/L的氯离子的标准溶液。

8.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法,其特征在于:所述步骤C中,用分光光度计测试吸光度(A)时,选择分光光度计的波长为520nm,比色皿为1cm,用去离子水作参比液。每次测试结束后,先用10%硝酸冲洗比色皿,然后用去离子水冲洗比色皿。

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