[发明专利]一种含亚氨基丙烯酸树脂及其制备方法与用途有效
申请号: | 201210036086.4 | 申请日: | 2012-02-17 |
公开(公告)号: | CN102627722A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 汤汉良;林安;汪盛藻;李晔;叶慧明;朱德勇;郭伟杰 | 申请(专利权)人: | 汤汉良 |
主分类号: | C08F220/34 | 分类号: | C08F220/34;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/14;C09D133/14 |
代理公司: | 广州三辰专利事务所 44227 | 代理人: | 范钦正 |
地址: | 510540 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 丙烯酸 树脂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种含亚氨基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于有如下步骤:
A、在氮气的保护下,向反应容器中,分别一次性加入1,4-丁二醇及1,2-戊二醇和叔丁胺,加入的1,4-丁二醇及1,2-戊二醇总量与叔丁胺的摩尔比为8:1;添加二月桂酸二丁基锡、环烷酸锌作为催化剂,加入量为反应物总质量的0.2%,然后将反应容器密封,升温至140℃,搅拌反应3h,合成得到N,N’-叔丁基羟丁基亚胺;
B、将甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸叔丙酯及甲基丙烯酸丁酯和合成得到的N,N’-叔丁基羟丁基亚胺以摩尔比例为5:1加入到装有冷凝装置的反应容器中,再向反应容器中加入反应物总质量0.3%聚合抑制剂的7-二氨基吩噻嗪和0.3%碱土金属醇盐的十二钨磷酸碱土金属盐,在63℃下搅拌3h进行酯交换反应,然后通过真空蒸馏提取甲基丙烯酸叔丁亚氨基乙酯(NEMA)、甲基丙烯酸叔丁亚氨基丙酯酯(NPMA)、甲基丙烯酸叔丁亚氨基丁酯(NPMA)单体;
C、将15重量份的二甲苯溶剂加入到装有回流冷凝器、平衡式滴液漏斗、温度计的三口瓶中,在N2气保护下升温至回流,并稳定 10 min;将取21重量份B步骤所得的甲基丙烯酸叔丁亚氨基乙酯(NEMA)、甲基丙烯酸叔丁亚氨基丙酯酯(NPMA)及甲基丙烯酸叔丁亚氨基丁酯(NBMA)单体,12重量份苯乙烯(St)、4重量份丙烯酸丁酯(BuAA)、5重量份甲基丙烯酸丁酯(BuMA)、7重量份的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.5重量份的过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、10重量份的醋酸丁酯(BuAc)、2重量份的甲基异丁基酮(MIBK)混合均匀,加到滴液漏斗中;
在回流状态下滴入反应釜内,耗时约 4 h左右;将15重量份的二甲苯溶剂和0.5重量份的过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)混合均匀,通过滴液漏斗在30min内滴加到三口瓶中,继续回流4h左右;在 N2 气保护下降温至 80℃,出料得到含亚氨基丙烯酸树脂。
2.由权利要求1的方法制备所得的含亚氨基丙烯酸树脂。
3.由权利要求1或2的含亚氨基丙烯酸树脂制得的汽车修补涂料,其特征是配漆配比为:
含亚氨基丙烯酸树脂溶液 4
HDI三聚体溶液 (NVM 45 % ) 1
稀释剂 1~1.5
树脂溶液与固化剂混合均匀后再用稀释剂二甲苯稀释至13~14:1
调配完成后,至少应放置 15分钟。
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