[发明专利]一种聚硅烷合成工艺

说明书

技术领域

    本发明涉及一种光电导、发光二极管、非线性光学材料、新型光记忆材料、新型复合材料，具体涉及一种聚硅烷合成工艺，属化工技术领域。

背景技术

目前合成聚硅烷的主要方法有：1、沃兹（Wurtz）偶合法；2、超声波钠缩合法；3、加助溶剂缩聚。但这些方法存在一些缺点：反应条件剧烈，有一定危险性；反应速率难以控制，是分子量分布不均匀，高分子量产率低；难以量化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种聚硅烷合成工艺，该合成工艺采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂，无水四氢呋喃作溶剂，在室温下搅拌，即得高分子量、高收率的成品。工艺简单可靠，易操作，危险性较低，产品收率高。

本发明是以如下技术方案实现的：一种聚硅烷合成工艺，其特征是：该合成工艺以二氯甲基苯基硅烷为原材料，采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂，无水四氢呋喃作溶剂，在室温下搅拌，即得高分子量，高收率成品。

所述的催化剂分别是金属镁、氯化锂、路易斯酸（氯化铝、氯化铁、氯化锌）。

工艺中采用氮气置换瓶中空气，在室温下搅拌24小时。

工艺具体包括如下步骤：向烧瓶中加入冰水混合盐酸，置入分液漏斗中，用乙醚萃取，萃取液加入无水硫酸镁吸收水分，蒸馏脱去乙醚，加入乙醇，抽滤得到成品。

本发明的优点是：该合成工艺采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂，无水四氢呋喃作溶剂，在室温下搅拌，即得高分子量、高收率的成品。工艺简单可靠，易操作，危险性较低，产品收率高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例1、

向250ml三口烧瓶中投入镁8g、氯化锂10g、氯化铝15g、60ml四氢呋喃，用氮气置换烧瓶中的空气，在搅拌情况下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，搅拌24小时；向烧瓶中加入1N100ml冰水混合盐酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入无水硫酸镁吸收水分，蒸馏脱去乙醚，加入100ml乙醇，抽滤，干燥滤饼。即得1.8g的高分子聚硅烷。收率30%。

实施例2、

向250ml三口烧瓶中投入镁8g、氯化锂10g、氯化铁15g、60ml四氢呋喃，用氮气置换烧瓶中的空气，在搅拌情况下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，搅拌24小时；向烧瓶中加入1N100ml冰水混合盐酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入无水硫酸镁吸收水分，蒸馏脱去乙醚，加入100ml乙醇，抽滤，干燥滤饼。即得3.0g的高分子聚硅烷。收率50%。

实施例3、

向250ml三口烧瓶中投入镁8g、氯化锂10g、氯化锌15g、60ml四氢呋喃，用氮气置换烧瓶中的空气，在搅拌情况下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，搅拌24小时；向烧瓶中加入1N100ml冰水混合盐酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入无水硫酸镁吸收水分，蒸馏脱去乙醚，加入100ml乙醇，抽滤，干燥滤饼。即得5.1g的高分子聚硅烷。收率85%。