[发明专利]封端共聚酰胺热熔胶及其制造方法有效
申请号: | 201210036477.6 | 申请日: | 2012-02-17 |
公开(公告)号: | CN103254425A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 金敬东;杨永然 | 申请(专利权)人: | 上海东睿化学有限公司 |
主分类号: | C08G69/48 | 分类号: | C08G69/48;C09J177/06;C09J177/02;C07C255/19;C07C253/22 |
代理公司: | 上海世贸专利代理有限责任公司 31128 | 代理人: | 李浩东 |
地址: | 201012 上海市金山区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 封端共 聚酰胺 热熔胶 及其 制造 方法 | ||
1.封端共聚酰胺热熔的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:将己二酸或癸二酸中的一种以上、己二胺、癸二胺或己内酰胺中的一种以上和水反应,排压,待排压结束,加入羧酸总重量的0.5-5%的封端剂,在-0.05~0.08mpa反应,即得封端共聚酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,总胺基∶总羧基=1.02-1.03:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,将己二酸或癸二酸中的一种以上、己二胺、癸二胺或己内酰胺中的一种以上和水,在温度为180-200℃、压力为0.65~0.85MPa下反应3-6小时,排压,待排压结束,加入羧酸总重量的0.5-5%的封端剂,在220-230℃温度下,减压至-0.05~0.08mpa反应20~60分钟。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述封端剂为氰基羧酸甲酯。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述封端剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将二元羧酸在催化剂的存在下,与甲醇进行反应,反应时间为0.2-4小时,反应温度为80-120℃,反应压力在0.04-0.09Mpa,然后减压至-0.095-0.098Mpa,脱出反应产物二羧酸单甲酯、双酯和酯化生成的水;
然后收集二羧酸单甲酯;
(2)将二羧酸单甲酯气化后与氨混合,在催化剂存在下进行胺化脱水反应,反应温度为360-420C,空速为1.5-2.5h-1,然后从反应产物中收集所述的封端剂-氰基羧酸甲酯。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的二元羧酸选自己二酸、癸二酸或戊二酸;二元羧酸与甲醇的重量比为2-8:1;所述催化剂选自磷酸、对甲苯磺酸或阳离子树脂。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,二羧酸单甲酯与氨的重量比为:二羧酸单甲酯∶氨=1∶0.05~0.2;所述的催化剂为三氧化二铝或ZSM-5分子筛。
8.根据权利要求1~7任一项所述的方法制备的封端共聚酰胺热熔。
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