[发明专利]一种测定含铁沸石中硅铝比的方法

说明书

技术领域

本发明涉及含铁沸石技术领域，特别是涉及一种测定含铁沸石中硅铝比的方法。

背景技术

沸石分子筛具有较优的吸附、催化、离子交换和耐热耐酸等性能，而影响这些性能的一个主要因素就是硅铝比。目前，测硅铝比常用的方法有化学分析法和分光光度法，其中在处理分光光度法所得的数据时，要画一条标准曲线，在曲线上找出对应吸光度的点，再在曲线的纵坐标上找出元素含量。在测量含铁沸石硅铝比的时候，这种方法显的有些费时。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有含铁沸石硅铝比测量费时的缺陷，提供一种测定含铁沸石中硅铝比的方法，该方法可方便快速的算出硅铝比。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

本发明测定含铁沸石中硅铝比的方法：取含铁沸石，用吸光光度法测含铁沸石中硅和铁的吸光度，代入公式分别算出硅和铁的含量，再用EDTA和硝酸铅滴定法测铝铁总含量，计算硅铝比；其中，所述公式为：                                                

式中：样吸为样品试液的吸光度，空吸为空白试液的吸光度，标吸为标准试液的吸光度，母液体积为样品试液的体积，子液体积为测定吸光度时从样品试液中吸取的溶液体积，样品重量的单位为g，标液中元素含量的单位为μg/ml。

上述方法中，硅和铁元素的吸光度可以用常规吸光光度法测量，优选的，硅的吸光度采用硅钼蓝光度法测量，铁的吸光度用磺基水杨酸光度法测量。

与现有技术相比，本发明采用吸光光度法测出硅和铁元素的吸光度，代入公式计算，可快速而准确的得出硅和铁元素的含量，省去了做标准曲线（工作曲线）的麻烦，省时省力，提高工作效率。

具体实施方式

（1）准备实验仪器和药剂

仪器：722型分光光度计

药剂：0.04mol/L  EDTA，50%酒石酸，5%钼酸铵，pH值为5.9的乙酸钠缓冲溶液，1:1氨水，2%高锰酸钾，95%酒精，324μg Si(Ⅳ)/ml硅标准液，250μg/ml铁标准液，0.02mol/L硝酸铅标准液。

（2）制备样品试液

称取0.2g沸石样品，放入150ml的烧杯中，加入1.0g氢氧化钠和10ml的水，在电炉上加热溶解，往烧杯里加水到50ml，再加10ml浓盐酸，接着在电炉上加热到溶液变透亮，冷却后把溶液倒入100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，并稀释容量瓶里的溶液到刻度，摇匀，即得。同时做空白实验。

（3）硅钼蓝光度法测定硅

用吸管吸取5ml样品试液，倒入100ml容量瓶中，加95%酒精10ml，加热水30ml，再加5%钼酸铵溶液5ml，放置10min后，加2%的高锰酸钾至溶液变为红色，再加17%硫酸溶液40ml,加3%抗坏血酸溶液5ml，摇匀，用水稀释到容量瓶刻度。放置30min，在波长660nm处用1cm比色皿测量吸光度。以相应试剂空白为参比，测量空白吸光度。以相应试剂和硅标准液为参比，测量标准试液吸光度。因为样品试液的吸光度超过1，需要重新测吸光度，所以第二次用吸管吸取0.5ml样品试液倒入100ml容量瓶中，同以上方法，再测量其吸光度。吸光度值见表1

（4）光度法测定铁

吸取5ml样品试液，倒入25ml比色管内，加20%的磺基水杨酸3ml，再加1:1的氨水5ml，然后用水稀释到刻度，摇匀。在波长420nm处用1cm比色皿测定其吸光度。以相应试剂空白做参比，测空白吸光度。以相应试剂和铁标准液做参比，测标准试液吸光度。结果见表2

（5）铝铁合量的测定

用胖肚吸管吸取50ml母液，倒入300ml锥形瓶中，加入0.04mol/L的EDTA 25ml，加50%的酒石酸4ml,再加2滴1‰的甲基红指示剂，用1:1的氨水中和溶液，直到溶液恰好变为黄色，再加入pH值为5.9的乙酸钠缓冲液10ml，加水稀释溶液到150ml，在电炉上煮沸，然后取下冷却到室温，加入3滴5‰的2-甲酚橙指示剂，用0.02mol/L的硝酸铅标准液滴定到溶液恰好变为紫色。同时做空白实验。记录硝酸铅的用量。结果见表3。

（7）检验计算结果

下面是采用标准工作曲线得到的结果：