[发明专利]一种在金属表面制备微纳米二氧化钛及其疏水薄膜的溶胶凝胶方法

权利要求书

1.一种在金属表面制备微纳米二氧化钛及其疏水薄膜的溶胶凝胶方法，其特征在于它包括以下步骤：

(a)对金属基底进行预处理；

(b)在经预处理的金属基底表面制备微纳米TiO₂薄膜；

(c)在金属基底表面的微纳米TiO₂薄膜上制备十七氟癸基三异丙氧基硅烷-二氧化硅疏水薄膜；

所述的步骤(b)中的在经预处理的金属基底表面制备微纳米TiO₂薄膜包括采用溶胶凝胶法制备TiO₂溶胶，然后将经预处理的金属基底浸渍在所述的TiO₂溶胶中并采用浸渍提拉法在基底表面上制膜，自然干燥1-3天后，在马弗炉中进行热处理并保温，热处理的烧结温度为200-800℃；所述的溶胶凝胶法的步骤为：在一定质量的质量分数大于99.7％的无水乙醇中分别加入分析纯的钛酸丁酯和二乙醇胺，室温下搅拌10-30min后得到第一溶液，在相同质量的质量分数大于99.7％的无水乙醇中加入去离子水，室温下搅拌5-15min后得到第二溶液，搅拌状态下将第二溶液缓慢滴加至第一溶液中，室温下搅拌反应2-6h，静置老化4-24h得到TiO₂溶胶；所述的TiO₂溶胶中钛酸丁酯、无水乙醇、去离子水、二乙醇胺的摩尔比为1∶(4-50)∶(1-10)∶1；

所述的步骤(c)中在金属基底表面的微纳米TiO₂薄膜上制备十七氟癸基三异丙氧基硅烷-二氧化硅疏水薄膜包括采用溶胶凝胶法制备疏水溶胶，然后将涂覆有微纳米TiO₂薄膜的金属基底浸渍在所述的疏水溶胶中并采用浸渍提拉法在微纳米TiO₂薄膜表面制疏水薄膜，自然干燥1-3天后，在马弗炉中进行热处理并保温，热处理的烧结温度为100-500℃，所述的溶胶凝胶法的步骤为：在一定体积的质量分数大于99.7％的无水乙醇中分别加入一定量的分析纯的正硅酸乙酯、十七氟癸基三异丙氧基硅烷、去离子水和质量分数为37％的浓盐酸，然后在60-80℃下搅拌反应6-12h，冷却后加入一定量的分析纯的二甲基甲酰胺，室温下搅拌后静置老化3-7天得到疏水溶胶；所述的疏水溶胶中正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、浓盐酸、十七氟癸基三异丙氧基硅烷的摩尔比为1∶(4-50)∶(1-10)∶0.01∶(0.01-1)，二甲基甲酰胺的体积分数为5-15％。

2.根据权利要求1所述的一种在金属表面制备微纳米二氧化钛及其疏水薄膜的溶胶凝胶方法，，其特征在于：所述步骤(a)中的预处理步骤依次包括抛光步骤和超声清洗步骤；其中所述的抛光步骤包括：(1)依次用200目、400目、600目的砂轮对金属基底表面进行打磨，打磨时不断转换打磨方向，直至所需的光洁度；(2)在抛光机的羊毛毡上涂覆抛光膏，对金属基底进行抛光，抛光后的表面粗糙度Ra＜0.2μm；所述的超声清洗步骤包括：(1)用含有5-15g/L氢氧化钠和3-8g/L硅酸钠的混合液对上述抛光后的基底进行超声碱洗，超声温度为50-70℃，超声时间为10-20min；(2)用质量百分比为1-3％、温度为25℃的盐酸对上述碱洗后的基底进行浸渍酸洗，浸渍时间为1-3min，然后依次用自来水和去离子水冲洗；(3)依次用质量分数大于99.7％的无水乙醇和质量分数大于99.5％的丙酮对上述酸洗后的基底进行超声清洗，超声温度为50-70℃，超声时间总共为15-30min，然后将基底吹干。

3.根据权利要求1或2所述的一种在金属表面制备微纳米二氧化钛及其疏水薄膜的溶胶凝胶方法，其特征在于：所述的步骤(b)中的浸渍提拉法制膜的浸渍时间为3-10min，提拉速度为0.5-2mm/s，停留时间为10-30min，提拉次数为3-6次。

4.根据权利要求3所述的在金属表面制备微纳米二氧化钛及其疏水薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤(b)中的热处理的升温速率为1-3℃/min，保温时间为1-3h。

5.根据权利要求1或2所述的一种在金属表面制备微纳米二氧化钛及其疏水薄膜的溶胶凝胶方法，其特征在于：所述的步骤(c)中的浸渍提拉法制膜的浸渍时间为3-10min，提拉速度为0.5-2mm/s，提拉次数为1-3次。

6.根据权利要求5所述的一种在金属表面制备微纳米二氧化钛及其疏水薄膜的溶胶凝胶方法，其特征在于：所述的步骤(c)中的热处理的升温速率为1-3℃/min，保温时间为1-3h。