[发明专利]比久农药中游离偏二甲肼的快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种比久中偏二甲肼残余的分析方法，属于农药分析技术领域。

背景技术

我国自二十世纪六十年代末开始生产比久产品后，进入二十一世纪后，生产技术有了非常大的进步，近年来，为了适应国际市场的需求，生产出了偏二甲肼残余小于30ppm的比久产品，常规的分析方法很难检测比久中偏二甲肼微量残余，因此，寻找一种检测比久中偏二甲肼残余量的科学有效的分析方法，对比久产品的生产和质量控制具有重要的意义。

发明内容

本发明目的是提供一种比久中偏二甲肼残余低于30ppm的游离偏二甲肼检测分析方法。

本发明技术解决方案：

比久农药中游离偏二甲肼的快速测定方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

1】配置偏二甲肼标准溶液：准确移取500μL标准偏二甲肼注于250mL容量瓶中，用水定容，临用时稀释并衍生；配置至少三个浓度的偏二甲肼标准溶液，用0.5mg/mL-1mg/mL甲醛衍生2min-30min；

2】将配好的标准溶液依次打入色谱仪，用C-18柱9min左右的出峰即为UDMH峰，记峰面积；得三个浓度下的三个峰面积值，用以绘制标准曲线，用于绘制标准曲线的进样量为1μL；

3】称取比久样品1.00g于10ml容量瓶中，加5.0％的NaOH溶液5.0ml溶解，再加0.5mg/mL-1mg/mL甲醛溶液至刻度，摇匀，反应2min-30min立即测试；

4】将配好的待测样品溶液依次打入色谱仪，用C-18柱9min左右的出峰即为UDMH峰，记峰面积，得该样品的UDMH峰面积值，将该峰面积值代入标准曲线即得出UDMH残余值。

本发明所具有的优点：

甲醛作衍生剂有以下优点：甲醛在紫外区几乎无吸收，对样品的测定没有干扰，简化了色谱分离条件的选择。

附图说明

图1是根据实施例1的测量数据绘制的偏二甲肼含量-吸光度标准曲线。

图2是实施例1待测样品溶液的色谱图。

图3是根据实施例2的测量数据绘制的偏二甲肼含量-吸光度标准曲线。

图4是实施例2待测样品溶液的色谱图。

具体实施方式

实施例1

1]在三支250mL容量瓶中加0.5mg/mL的甲醛溶液接近刻度，分别向三支容量瓶中准确加入5.0ul、10.0ul、15.0ul标准偏二甲肼，补加甲醛溶液至刻度，摇匀，反应15min，室温放置。即可得到20.0ppm(v/v)、40.0ppm(v/v)、60.0ppm(v/v)的偏二甲肼标准溶液。

2]将配好的标准溶液依次打入色谱仪，并做好记录工作，用C-18柱9min左右的出峰即为UDMH峰，记峰面积。可得三个浓度下的三个峰面积值，绘制偏二甲肼含量与峰面积的标准曲线，如图1。

 偏二甲肼(ppm)  20  40  60 峰面积  140022  273981  399487

3]称取比久样品1.00g于10ml容量瓶中，加5.0％的NaOH溶液5.0ml溶解，再加0.8mg/mL甲醛溶液至刻度，摇匀，反应15min。

4]将配好的待测样品溶液依次打入色谱仪，用C-18柱9min左右的出峰即为UDMH峰，记峰面积，见图2。可得该样品的UDMH峰面积值为141309，将该峰面积代入标准曲线即得出UDMH残余值为26.47ppm。

实施例2