[发明专利]一种检测搅拌床反应器内结块的方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种检测搅拌床反应器内结块的方法。

背景技术

在烯烃聚合工艺中，气相法聚合工艺具有流程短，不需要使用溶剂、原料和能量消耗低等优点，因此发展十分迅速。气相聚丙烯工艺主要有ABB公司的Novolen工艺、INEOS(原BP-Amoco)的Innovene工艺和JPP的气相法工艺，Dow化学的UNIPOL工艺，以及Basell的Catalloy和Spherizone工艺等。气相聚丙烯工艺所采用的反应器主要有三种：立式搅拌床、卧式搅拌床和流化床。分别以Novolen气相工艺、BP Amoco气相工艺和Unipol气相工艺为代表。

Innovene和JPP气相法工艺突出特点是近平推流反应器，物料停留时间均匀、牌号切换快。气相平推流反应器有利于高共聚单体含量聚丙烯的生产，近年来发展很快。Innovene工艺生产过程简单，装置投资少，生产控制容易，聚合反应的压力相对较低，安全性较高。它能稳定地生产抗冲共聚物，并能很好地保持产品低温冲击强度与刚性之间的平衡。目前世界上采用Innovene工艺技术的聚丙烯生产装置有20多套，总生产能力约为625.5万吨/年。采用Chisso气相法聚丙烯工艺的生产装置有6套，总生产能力为142.2万吨/年。

Novolen气相工艺采用两台带双螺带搅拌的立式反应器，该反应器使气相聚合中气固两相之间分布比较均匀。由于它采用搅拌混合形式，物料在聚合釜中的停留时间难以控制均匀，使产品分子量分布变宽。目前世界上采用Novolen工艺的生产装置有25套，总生产能力约为470.0万吨/年。(气相法聚丙烯生产技术进展，化工进展，2010，29(12)，2220～2227)

尽管气相法优点很多，但是气相反应器内容易结块，如果反应器内块料过多就会影响正常生产，导致装置停车，各种气相法工艺均无法回避该问题。气相法聚丙烯工艺通常采用两个反应器传联的形式，这使气相法工艺能够生产附加值比较高的抗冲聚丙烯。此时在第一反应器进行均聚，在第二反应器进行乙丙共聚提高聚丙烯产品的抗冲击性能。催化剂浆液加入第一反应器中，催化剂如果附着于釜壁上或搅拌桨上，会使催化剂分散不好，这样很容易造成结块。如果反应器中的某些区域没有充分的搅拌作用，或撤热的喷淋丙烯偏少，也会形成结块。结块长大到影响正常反应的进行且不能排除，就只能停车，拆开反应器清理。气相法工艺在生产乙丙抗冲共聚物时，第一反应器生产均聚物出料至第二反应器，第二反应器加入丙烯和乙烯，依附于均聚物上生成乙丙共聚物。聚丙烯颗粒中含有过多的乙丙共聚物就会使聚丙烯颗粒发粘。由于搅拌床内某些区域没有充分的搅拌或撤热的喷淋丙烯偏少也会形成一些粘性的聚合物。这些粘性聚合物附着造搅拌、反应器壁形成结块，结块逐渐积累最终只能停车进行清理。

目前的生产技术对于在反应过程中反应器内何时因何种原因形成结块，缺乏有效的检测手段。通常只能采取一些尝试性的措施，其效果如何难以确定，只能在拆开反应器时粗略评估。因此克服反应器结块，连续探知反应器内部聚合物颗粒情况，成为了亟待解决的问题。

已公开的大多数专利文献是通过向反应器中或向从一釜到二釜输送物料的气锁中添加钝化剂、惰性材料来试图解决这一问题。如专利文献JP8846211、US4650841、US3962196和WO95/07943是向反应器中加入表面钝化剂，来控制反应程度。专利文献US3950303、US4104243、US4994543、US5200477、CN1323853A、CN1307074A、CN1150161、CN1289786A和CN102060951A是向反应器或两反应气连接的气锁中加入惰性物质，如炭黑、滑石粉和纳米材料。这些方法同样需要一种直观观察的方法。

专利文献CN101241023中公布了一种卧式搅拌床反应器内结块的检测方法及装置，利用超声发射信号接收装置，搜集反应器内部颗粒撞击反应器壁的超声发射信号，通过与异常时候的信号作比较，探测出反应器内部的结块。该方法对于及时发现床层内的结块，尽早安排停车清理，防止装置事故停车有很大帮助。但该方法只有在反应器壁或搅拌桨上生成的结块掉落到粉料床层中时，才能发现，不能判断生成结块的具体位置、时间和原因，对于如何消除产生结块的因素也没什么帮助。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种检测搅拌床反应器内结块的方法。

本发明提供了一种检测搅拌床反应器内结块的方法，包括：

步骤1，在搅拌床反应器的器壁上设置至少一个观察窗，观察窗通过透明部件来密封；