[发明专利]一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料合成领域，特别是涉及一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法。

背景技术

插层石墨在1841年被发现后就被广泛深入的研究其性能及应用，因其保持了石墨良好的性能又具备一些独特的性能，可用于导体、超导体、电池等领域。石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m²/g(APeigney，Ch Laurent，et al.Carbon，2001，39，507)，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂(Novoselov K S，Geim A K，et al.Science 2004，306，666)、化学氧化还原法[D ADikin，et al.Nature 2007，448，457；Sasha Stankovich，Dmitriy A Dikin，Richard DPiner，et al.Carbon 2007，45，1558]、超声剥离法(Guohua Chen，Wengui Weng，Dajun Wu，et al.Carbon.2004，42，753)，化学气相沉积法(Alexander N，Obraztsov.Nature nanotechnology.2009，4，212)等。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，该方法通过电场剥离插层石墨可制得层数少且均匀的石墨烯。

本发明提供的一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

(1)取氯化物插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5～10g/L的插层石墨悬浊液；

(2)将插层石墨悬浊液置于交变电场中，对插层石墨进行剥离，交变电场的频率为10～100Hz，电场强度为100～1000V/m，剥离时间为10～30分钟，制得含有石墨烯的溶液；

(3)将含有石墨烯的溶液倒入过滤漏斗中，进行过滤，烘干滤物，制得石墨烯。

步骤(1)为通过氯化物插层石墨制得插层石墨悬浊液。所述的氯化物插层石墨可采用常见的熔盐法或电化学法制得。优选地，氯化物选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化铅和氯化锌中的一种或其任意组合。

步骤(2)为利用交变电场剥离插层石墨，制得含有石墨烯的溶液。插层石墨装在烧杯等容器中，将容器放到两极板间，随后启动交变电源产生交变电场。该过程中，99％以上的插层石墨均可剥离。优选地，交变电场的频率为50Hz。

步骤(3)中，还包括对滤液的检查步骤：用含Ag⁺的溶液检测滤液，如无氯离子，则将取下滤物；否则，再次过滤滤液。

步骤(3)中，优选地，烘干条件为：在60℃温度下烘干12～18小时。石墨烯的层数可由插层石墨的结构调节。本发明所制备的95％的石墨烯的层数为1～6层。

本发明提供的一种利用交变电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，对插层石墨剥离完全(99％以上的插层石墨均可剥离)，设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产。通过本发明制备方法制得的石墨烯层数少且均匀，与常见的氧化还原法制备的石墨烯相比具有缺陷少，晶体结构完整等优点。

附图说明

图1为本发明实施例一所制得的石墨烯SEM图。

具体实施方式

以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

本发明提供了一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

(1)取氯化物插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5～10g/L的插层石墨悬浊液；

(2)将插层石墨悬浊液置于交变电场中，对插层石墨进行剥离，交变电场的频率为10～100Hz，电场强度为100～1000V/m，剥离时间为10～30分钟，制得含有石墨烯的溶液；

(3)将含有石墨烯的溶液倒入过滤漏斗中，进行过滤，至用AgNO₃检测滤液无氯离子后，将过滤漏斗内的滤物整体取下，烘干，制得石墨烯。