[发明专利]5-氯-2-硝基苯胺的生产方法无效
| 申请号： | 201210038663.3 | 申请日： | 2012-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN102531923A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 陶坤山;徐国军;张建华;张继钱;于海军 | 申请（专利权）人： | 南通市东昌化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/10 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226401 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 苯胺 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法。
背景技术
现有的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法复杂，产品得率低，成品含量低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易操作，成品含量高的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）硝化：将间二氯苯用硫酸与硝酸配成的混酸在45~55℃进行硝化4~5小时，硝化结束后分层，上层油相用水洗至中性，再用4%氢氧化钠溶液碱煮后静置分层，下层油相水洗至中性，得到2,4-二氯硝基苯；
（2）胺化：将2,4-二氯硝基苯加入高压胺化釜，通入液氨，在140~150℃、7.0~8.5MPa保温5~6小时，卸压至0.5MPa，将物料压入水洗釜，洗去氯化铵，抽滤，得到含产品5-氯-2-硝基苯胺的滤饼。
步骤（2）得到的滤饼还用甲醇精制。
所述硫酸与硝酸配成的混酸中，硫酸与硝酸的质量比为2.5:1；步骤（1）中间二氯苯与硝酸的摩尔比为1:1.05。
步骤（1）中4%氢氧化钠溶液的用量与原料间二氯苯用量的摩尔比为1:2。
步骤（2）中2,4-二氯硝基苯与液氨的摩尔比为1:4。
本发明方法简便，易操作，成品含量高达98%以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，包括下列步骤：
（1）硝化：将间二氯苯用硫酸与硝酸配成的混酸在45~55℃进行硝化4~5小时，硝化结束后分层，上层油相用水洗至中性，再用4%氢氧化钠溶液碱煮后静置分层，下层油相水洗至中性，得到2,4-二氯硝基苯；
（2）胺化：将2,4-二氯硝基苯加入高压胺化釜，通入液氨，在140~150℃、7.0~8.5MPa保温5~6小时，卸压至0.5MPa，将物料压入水洗釜，洗去氯化铵，抽滤，得到含产品5-氯-2-硝基苯胺的滤饼，得到的滤饼还用甲醇精制，产品5-氯-2-硝基苯胺含量大于98%。
所述硫酸与硝酸配成的混酸中，硫酸与硝酸的质量比为2.5:1；步骤（1）中间二氯苯与硝酸的摩尔比为1:1.05。
步骤（1）中4%氢氧化钠溶液的用量与原料间二氯苯用量的摩尔比为1:2。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南通市东昌化工有限公司，未经南通市东昌化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210038663.3/2.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
