[发明专利]一种电化学回收和提纯钼的方法无效
申请号: | 201210039718.2 | 申请日: | 2012-02-21 |
公开(公告)号: | CN102534655A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 王快社;胡平;何欢承;王鹏洲;康轩齐;张兵;张郑 | 申请(专利权)人: | 西安建筑科技大学 |
主分类号: | C25C1/06 | 分类号: | C25C1/06 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李郑建 |
地址: | 710055*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 回收 提纯 方法 | ||
技术领域
本发明涉及循环经济技术领域,涉及冶金行业钼及钼合金绿色循环再利用技术,特别涉及一种电化学回收和提纯钼的方法。
背景技术
钼及钼合金是一种重要的高温合金材料,因其具有高熔点、力学性能优异等优点,在高温结构件、宇航工业、核能工业、电子工业和玻璃制造业等领域有着广泛的用途。但是随着钼及钼合金材料的不断生产和广泛使用,也带来了大量的钼及钼合金边角料和使用废料。一方面给环境污染带来压力,另一方面废料中含有大量的可利用资源,所以,钼及钼业合金废料的回收利用已经迫在眉睫。
传统的钼及钼合金回收方法大多采用煅烧-还原法,但是其具有生产耗能巨大、生产回收率低、环境污染严重等缺点。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷或不足,本发明的目的在于,提出一种电化学回收和提纯钼的方法,该方法采取电化学方法进行钼及钼合金的回收,可节约能源、降低环境污染,而且可以得到纯度极高的钼单质,实现废旧钼及钼合金的二次循环利用。
为了实现上述任务,本发明采取如下的技术解决方案:
一种电化学回收和提纯钼的方法,其特征在于,该方法按下列步骤进行:
(1)将废旧含钼原料粉碎至粒度为5mm~45mm;然后放入酸溶液中至溶解完全,得到含钼溶液;
(2)将得到的含钼溶液,加入过量的硝酸钠溶液与适量的NH4F与HF溶液,恒温在20℃-60℃,采用铂电极进行电解反应,电压为40V~330V,在阴极获得纯净的电解级钼单质。
所述的废旧含钼原料可以是各种类型的工业生产的纯钼或钼合金废料及边角料,如钼粉废料、钼块废料及边角料、钼板废料及边角料、钼丝废料及边角料、TZM合金板材棒材废料及边角料、钼镧合金废料及边角料、钼钨合金废料及边角料或钼钛合金废料及边角料等。
所述的溶解含钼原料的酸可以使用浓硫酸、王水或氢氟酸与硝酸的混合溶液。
使用浓硫酸时,其溶解温度为80℃-250℃,浓度为90%-98%;使用王水时,其溶解温度为80℃-100℃,浓度为80%-98%;使用硝酸与氢氟酸混合溶液时,其溶解温度为室温,两者摩尔比为3∶1-8∶1。
本发明通过电化学方法实现废旧钼及钼合金中钼的回收和提纯,与现有技术相比有如下优点:
1.耗能小;
2.回收提纯得到的钼单质纯度高,可用于工业再生产,具有原料来源广泛、成本低、低污染、循环再利用率高等特点;
3.工艺简单,适应性强。
附图说明
图1:实施例1中所得钼单质的能谱图;
图2:实施例1中所得钼单质的扫描电镜照片。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
以下是发明人给出的实施例,需要说明的是,这些实施例是较优的例子,本发明不限于这些实施例,本领域的技术人员凡是根据本发明技术方案给出的参数,均能够得纯净的Mo单质。
实施例1:
将TZM合金废料放入破碎机破碎至10mm,取500g粉碎的废料,装入容器,倒入4L,80℃,96%浓硫酸,恒温静置3小时后,加入过量的NaNO3溶液后加入200g/L的NH4F和45g/L的HF溶液。放入铂电极开始电解还原过程,电压为45V。45分钟后,阴极上可获得纯净的Mo单质,其能谱图和扫描电镜照片分别如图1、图2所示。
实施例2:
取钼粉废料200g,破碎为30mm,装入容器,倒入2L的质量浓度为80%硝酸和2L质量浓度为20%的氢氟酸,静置2小时后,加入过量的NaNO3溶液,加入100g/L的NH4F和80g/L的HF溶液。放入铂电极开始电解还原过程,电压为150V。60分钟后,阴极上可获得纯净的Mo单质。
实施例3:
取钼镧合金边角料400g,破碎为40mm的粉末后装入容器,倒入5L浓度为90%的王水中溶解,溶解温度为90℃,静置4小时后,加入过量的NaNO3溶液,加入150g/L的NH4F和100g/L的HF溶液。放入铂电极开始电解还原过程,电压为100V。50分钟后,阴极上可获得纯净的Mo单质。
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