[发明专利]一种快速合成钛酸钡纳米粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米级钛酸钡粉末的快速制备方法，属低温制备电子材料领域。该制备工艺过程简单、快速，能耗低,制成的钛酸钡粉末纯度和结晶度高，颗粒尺寸分布窄。

背景技术

钛酸钡（BaTiO₃）是一种重要的电子体陶瓷材料，在军事电子及民用电器方面有重要的应用。通常钛酸钡粉体的制备方法分为高温固相法和液相合成法。其中高温固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，但由于其反应温度高，产品颗粒大，Ti/Ba比不易控制等原因远不能满足现在电子陶瓷工艺的发展的要求。液相法主要包括溶胶-凝法，化学沉淀法，水热法等，液相法制得的样品粒径小，形貌规整，因此常用来制备高纯度的钛酸钡粉体。其中溶胶-凝胶法具有设备简单、反应温度滴、产品粒径小等优点，但所需原料成本较高、反应条件要求苛刻也制约了这种方法的应用。化学沉淀法操作较为简单，但易引入杂质，也难以制备更小粒径的纳米微粒。而利用水热法所需原料成本较低，得到产品不需要高温处理，且粒径较小，但该方法一般都需要反应数小时的高温加热，能耗较大。为了减少水热晶化时间，可将微波加热方式引入到水热法钛酸钡粉体的反应中。本发明采用微波辅助水热的方法，在低温、短时间内制备出了纯的钛酸钡粉体，获得的产品纯度高、颗粒尺寸分布窄、结晶性好且无需高温煅烧。 

发明内容

本发明提供一种快速、简单、低能耗的制备纯钛酸钡纳米粉末的方法。反应原料成本低，工艺简单易操作，克服了以往制备钛酸钡粉需要高温煅烧、制备周期长、易引入杂质等缺点。制备的产物为高纯度、高结晶度的钛酸钡纳米粉。

一种以过氧钛酸溶胶和氢氧化钡为原料，通过微波辅助水热快速合成纳米级钛酸钡粉末的方法，其特征在于具有以下步骤：

A.     以无机钛盐为钛源制备过氧钛酸溶胶，制备方法参照专利CN102101697A。将固态氢氧化钡溶解于水中，得到一定浓度的氢氧化钡溶液。将上述过氧钛酸溶胶和氢氧化钡溶液以一定比例充分混合，并把上述混合物转移到微波制样系统的密闭高温反应釜中，在一定温度下，反应一段时间后制得钛酸钡沉淀。将得到的钛酸钡沉淀用一定浓度的酸溶液超声清洗以去除产物中的副产物，并将清洗后的沉淀渗析去除酸，最后通过蒸发去除溶剂，得到纯的钛酸钡纳米粉末。

B.     配制的过氧钛酸溶胶浓度为0.20～0.01M；配制的氢氧化钡溶液浓度为0.10～0.005M；过氧钛酸和氢氧化钡的摩尔比为2～0.3。 

C.     微波辅助水热晶化过程如下：将过氧钛酸溶胶和氢氧化钡溶液的混合物转移到微波制样系统的密闭高温反应釜中，反应温度为160～180℃；晶化时间为2～40分钟。

D.     超声清洗沉淀所用的酸为甲酸、乙酸、稀盐酸、稀硝酸中的一种。

本发明的优点及效果是：

（1）本发明方法是一种快速制备钛酸钡纳米粉末的工艺过程，与传统制备工艺相比，时间从十几个小时缩短到了几分钟，反应过程能耗低，操作简单易控制。

（2）本发明方法制备的钛酸钡结晶度高，通过X-射线衍射仪分析其为纯钛酸钡纳米粉末，利用扫描电子显微镜观察形貌为立方型结构，且颗粒尺寸均匀，粒径在100nm之内。

（3）本发明方法制备钛酸钡纳米粉的过程中未引入表面活性剂，有利于环保，在电子陶瓷及光催化等领域有广阔的应用前景。

附图说明

图1为180℃下微波水热10min制备钛酸钡粉末的SEM图。

图2为180℃下微波水热10min制备钛酸钡粉末的XRD图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明：

实施例一：具体步骤如下：

A．制备0.05M的过氧钛酸溶胶。

B．配置0.10M的氢氧化钡的水溶液。

C．将上述过氧钛酸溶胶和氢氧化钡的水溶液以摩尔比为0.5的比例充分混合，并将混合后的物质转移到微波制样系统的密闭高温反应釜中，在800W功率和180℃的温度下，晶化10min，制得钛酸钡沉淀。

D．将上述沉淀同0.5M的甲酸超声混合后，在去离子水中渗析以去除多余的甲酸。

E．将上述沉淀在80℃下烘干，即可得到钛酸钡纳米粉。

实施例二：本实施例与实施例一基本相同，所不同的是：所用的摩尔比为Ti/Ba=1。 

实施例三：本实施例与实施例一基本相同，所不同的是：微波水热温度为160℃。

实施例四：本实施例与实施例一基本相同，所不同的是：微波水热时间为2分钟。 

根据图1可以看出制备的钛酸钡纳米颗粒大小均匀，形貌为立方形，颗粒尺寸在100nm之内。通过图2 的XRD图可知，制得的为纯的钛酸钡纳米粉，且粉末结晶性很好。