[发明专利]一种化学气相沉积制备钨的方法及其装置

说明书

技术领域：

本发明涉及化学气相沉积法制备钨的装置和方法，属于难熔金属加工技术领域。

背景技术：

钨的熔点高达3410℃，具有高温机械性能好、防辐射能力强的特点，钨及其合金材料被广泛的应用于航空航天、电子及医疗等领域。

目前钨涂层一般是采用蒸发镀、离子溅射和化学气相沉积的方法获得的。但由于蒸发镀制备钨涂层需要大功率的加热源，设备造价高，目前只能在少数研究性实验室中使用；而离子溅射法制备钨涂层的设备较复杂，需要高压装置。因此这两种方法均难以在实际生产钨涂层中得到应用。

化学气相沉积法是利用前驱气体在加热基底表面分解、反应，所生成的物质沉积凝结在基底表面。它具有设备简单，运行成本低，反应速度快等特点，且可根据基底的不同形状制备出其他工艺难以制备的形状复杂的细小异形制品。利用化学气相沉积法制备的钨涂层与其他方法相比具有纯度、致密度高的优点。

目前关于化学气相沉积法制备钨的研究已经有了一些报道，主要集中在WF₆和WCl₆两种体系中进行沉积，其反应式分别如下：

                   （1）

                  （2）

六氟化钨的沸点为17.5℃，在常温下为淡黄色液体，价格昂贵，在使用时需要将其加热至气态并控制流量进行沉积，且生成的气体HF为有害气体，难以收集处理。

六氯化钨的沸点为346.7℃，常温下为红褐色晶体，通常用此体系进行沉积时是将纯钨置于氯气中在高温时进行氯化得到六氯化钨气体，然后再和一定比例的氢气混合进行沉积，此种方法虽然降低了生产成本，但氯化反应时的气体氯气本身就是一种有毒气体，且氯化反应通常是在800℃的高温下进行，因此，增加了实验的难度。

本发明利用六氯化钨沸点高的特点，设计了一种适合于实验室用六氯化钨体系化学气相沉积钨的简易设备，改进了目前CVD沉积钨设备反应气体混合不均匀的缺点，能够在不同基底上沉积出致密、均匀的钨涂层。

发明内容：

本发明的目的是制备出一种六氯化钨体系化学气相沉积钨的装置并利用此装置进行化学气相沉积钨涂层。

本发明主要以石英管、法兰盘、气体三向转换阀、调压器、针阀、气体流量计、红外测温仪等组装成反应设备，以六氯化钨颗粒、氢气为反应原料，以氩气为保护气体，在自制设备中利用化学气相沉积法沉积出致密、均匀钨涂层。

本发明为六氯化钨体系化学气相沉积钨装置及沉积工艺方法，其沉积方法特征在于以下方面：

A.将一定量的六氯化钨颗粒（所需量与反应量的质量比大约为5:1）以固体的形态置于基体的下端，通过反应时基底自身电阻发热产生的热辐射使六氯化钨颗粒气化与氢气混合发生反应。

B.反应开始前，关闭进气端上方气口和出气端下方气口，从进气端下方气口将氩气以0.08m³/h的速度通入反应室10min，排出反应室内空气。关闭进气端下方气口及出气端上方气口，打开进气端上方气口及出气端下方气口，将氢气以400ml/min的速度通入反应室15分钟，用来排出氩气，并作爆鸣实验以验纯。关闭进气端上方气口及出气端下方气口，打开进气端下方气口及出气端上方气口，将氢气以200ml/min的速度从进气端下方气口通入，打开交流电源调节电压使基底温度达到某一恒定温度（700℃~900℃）进行沉积。沉积结束后，关闭交流电源电源，将氩气以0.08m³/h的速度从进气端下方气口通入反应室直至反应室降到室温。

C.基底通过转动杆连接，在沉积过程中保持20r/min~60r/min的速度旋转，以保证基底各部分沉积均匀。

D.反应室下端装有气体搅拌器，在沉积的过程中启动，通过其搅拌使不同比重的六氯化钨和氢气混合均匀，有利于沉积的均匀性。