[发明专利]一种合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法及其反应装置无效
| 申请号： | 201210040782.2 | 申请日： | 2012-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN102617657A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 赵玲玲;宛瑜;林伟;苑睿;吴翚;王海营 | 申请（专利权）人： | 徐州师范大学 |
| 主分类号： | C07H13/06 | 分类号： | C07H13/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人： | 何君 |
| 地址： | 221000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 乙酰 基吡喃 葡萄糖 方法 及其 反应 装置 | ||
1.一种合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法，其特征是：该方法包括将D-葡萄糖与乙酸酐混合，在硅磺酸催化下反应得到1,2,3,4,6-五-乙酰基-吡喃葡萄糖，反应结束后，无需进行产物的分离与纯化，直接进行下一步反应，向上步反应液中加入冰醋酸进行稀释，在氩气保护下，通入新鲜制备的溴化氢进行溴代反应，得到1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖。
2.根据权利要求1所述的一种合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法，其特征是：所述的催化剂为硅磺酸，硅磺酸用量为16mg/1mmol葡萄糖。
3.根据权利要求1所述的一种合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法，其特征是：所述的无水葡萄糖与乙酸酐的摩尔比为1:10；所述反应的温度为20℃-30℃；所述反应的时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法，其特征是：所述的冰醋酸的用量为4mL/1mmol葡萄糖。
5.根据权利要求1所述的一种合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法，其特征是：所述的溴化氢的制备包括：在氩气保护下，将溴化氢水溶液缓慢滴入五氧化二磷，产生溴化氢气体。
6.根据权利要求1所述的一种合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法，其特征是：所述的溴化氢水溶液的用量为10mL/1mmol葡萄糖，五氧化二磷的用量为20g/1mmol葡萄糖；所述反应的温度为20℃-30℃；所述反应的时间为1h。
7.一种合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的反应装置，其特征是：该反应装置包括一个三颈烧瓶和一个两颈烧瓶；所述的三颈烧瓶中固体为五氧化二磷，恒压滴液漏斗中液体为市售溴化氢水溶液，右端进气为氩气；所述的双颈烧瓶中为权利要求1中所述的1,2,3,4,6-五-乙酰基-吡喃葡萄糖，尾气吸收使用的吸收剂为氢氧化钠水溶液。
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