[发明专利]一种具有单孔中空结构的有机硅微球及其制备方法有效
申请号: | 201210040851.X | 申请日: | 2012-02-21 |
公开(公告)号: | CN103252202A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 杨晓丽;周青竹;赵宁;张小莉;徐坚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B01J13/06 | 分类号: | B01J13/06 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 单孔 中空 结构 有机硅 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有单孔中空结构的有机硅微球的制备方法,包括如下步骤:
(1)将有机硅烷和含有氨基的有机硅烷进行混合得到有机硅烷混合物;所述有机硅烷为式R1xSi(OR2)y所示化合物中至少一种,所述含有氨基的有机硅烷为式R’1xSi(OR2)y所示化合物中至少一种;
式中,R1为氢、卤素、烷氧基或烃基,R’1为链长C1~C8的含氨基的烃基;R2为C1~C8的烷基;x为1或2,y为2或3;
(2)将所述有机硅烷混合物加入至溶剂中进行水解缩合反应即得产品;
所述溶剂为水或水与有机溶剂的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:R1为甲基、乙烯基、苯基、环氧基醚基、氯原子或巯丙基。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机硅烷混合物中,所述含有氨基的有机硅烷与所述有机硅烷的摩尔份数比为(1~30)∶(1~30);步骤(2)中,所述有机硅烷混合物与所述溶剂的质量份数比为(1~10)∶20。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述水解缩合反应的温度为0℃~90℃,时间为3分钟~24小时。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,在所述水解缩合反应之后,所述方法还包括陈化的步骤;所述陈化的温度为0℃~70℃,时间为0.5小时~100小时。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述水与有机溶剂的混合物中,所述有机溶剂与水的质量份数比为(0~1)∶(5~10),但所述有机溶剂的量不为零;所述有机溶剂为醇类化合物、醚类化合物或烷烃类化合物。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法,其特征在于:所述含有氨基的有机硅烷具体为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基三甲氧基硅烷、氨乙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、4-氨基丁基三乙氧基硅烷、苯氨基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷、二乙烯基三氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和己二胺基甲基三乙氧基硅烷中至少一种。
8.根据权利要求1-7中任一所述的方法,其特征在于:所述有机硅烷为正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、三甲氧基氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷中至少一种。
9.权利要求1-8中任一所述方法制备的单孔中空结构的有机硅微球。
10.根据权利要求9所述的有机硅微球,其特征在于:所述有机硅微球平均粒径为50nm~5μm,比表面积为10m2/g~1000m2/g。
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