[发明专利]一种通过利用具有紫外光敏特性的硅钛有机-无机复合材料来制备功能化条形波导的方法

说明书

技术领域

本发明属于光学特性的条形波导及其应用技术领域，具体涉及一种利用具有紫外光敏特性的二氧化钛-有机改性硅酸盐有机-无机复合材料来制备功能化条形波导的方法。

技术背景

近年来基于有机改性硅酸盐的复合材料在集成光电子学方面的应用已被广泛研究和关注，材料体系克服了纯无机氧化物玻璃材料在应用领域表现出的种种不足，利用基于有机改性硅酸盐的溶胶—凝胶技术，在低温下就可以得到致密、低损耗、微米级的单层高光学质量薄膜，这使得制备的光电子器件可以直接而便利的和半导体光源和探测器等集成在一起，对集成光电子学的发展起到了重要的推动作用。另外，相较纯无机玻璃材料体系而言，有机-无机复合的材料结构体系对有机光敏分子基团异构化提供了更大的空间，使得通过掺杂有机分子集团改进材料的各项特性变得更为容易，因此由掺杂带来的各项光学特性使得材料有了更多可能的性能和更广阔的应用潜力。具有光敏特性经过有机分子集团掺杂的材料可以在后期的制备中通过UV-固化压印技术得以图形化，直接制得具有特定光学特性的光学器件，这样就使得具有光学特性的材料和光学器件可以通过简单的制备手段集成在一起，并且制备过程高效低成本，在实际应用领域具有很高的潜力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过利用具有紫外光敏特性的硅钛有机-无机复合材料来制备功能化条形波导的方法。

为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：

第一步：制备用于压印的具有条形波导图形的PDMS模板：

首先，通过接触式光学光刻技术制备条形波导阵列结构母板；

然后，将PDMS前驱物浇到条形光波导阵列母板上，直到PDMS模板固化后将其撕下，得到具有条形波导图形的PDMS模板；

第二步：制备具有光敏特性掺分散红染料的有机-无机复合材料：

1)将1摩尔的γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3.5～4.5摩尔的乙醇与4摩尔的去离子水混合，再向混合溶液中加入0.01摩尔的盐酸搅拌均匀后作为溶液A；

2)将1摩尔的钛酸正四丁酯和3.8～4.2摩尔的乙酰丙酮混合并搅拌均匀后作为溶液B；

3)将1摩尔的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、2.8～3.2摩尔的异丙醇和3摩尔的去离子水混合，再向混合溶液中加入0.01摩尔的盐酸进行催化，搅拌均匀后作为溶液C；

4)然后将溶液A、B、C按γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷∶钛酸正四丁酯∶γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为40∶20∶40的摩尔比混合，并在室温下不断地搅拌，得到均匀含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；

5)在有机-无机复合基质母液中加入其质量分数0.1～2％的分散红13的小分子，并在室温下搅拌均匀从而得到掺有分散红13的溶胶；

6)在使用前45分钟在溶胶中加入溶胶质量4％的光敏引发剂IRGACURE184(CIBA)，搅拌至均匀；

7)利用旋转涂层工艺在转速为每分钟2000～3500转的情况下将得到的溶胶旋涂在二氧化硅基片上在其表面形成薄膜层；

第三步：紫外-固化压印过程：

将制备好的具有条形波导图形的PDMS模板压制在二氧化硅基片的薄膜层表面，并用中心波长为365nm的紫外光源照射样品30分钟后将PDMS模板撕下，然后进行后热处理，即可得到与PDMS模板图形相反的掺分散红13的有机-无机复合材料条形波导。

本发明利用了改进溶胶-凝胶法、旋涂技术以及紫外-固化压印技术，结合易于掺杂有机分子集团的低温有机-无机复合材料制备技术，以有机改性硅酸盐为材料基础，掺入了具有三阶非线性特性的分散红13染料和光敏材料，制备出了一种掺分散红染料并具有光敏特性的有机-无机复合材料，并通过后期的压印制得了具有三阶非线性特性的条形波导。该发明制得的材料有良好的柔韧性和机械加工性，光敏材料的加入使得器件的制备变得步骤简单、低成本且可重复性好，在现代集成光学应用领域具有巨大的潜力。

附图说明

图1是本发明制备的有机-无机复合材料条形波导的折射率和厚度随热处理温度的变化，其中横坐标为热处理的温度，右纵坐标为厚度(微米)，左纵坐标为折射率；

图2为在365nm紫外光照射下，复合薄膜材料的紫外吸收率变化曲线，其中横坐标为光波长，纵坐标为吸收率；

图3为波长在633nm下的复合材料平板波导传输模式(TE模)，其中横坐标为光入射角，纵坐标为强度；

图4为复合薄膜在以800nm的飞秒激光器为光源的Z扫描测试下的闭孔测试归一化结果曲线；