[发明专利]烟草废弃物中烟碱和半纤维素的再利用方法无效
申请号: | 201210042556.8 | 申请日: | 2012-02-23 |
公开(公告)号: | CN102731475A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 王远亮;陈奎;曾国明;郑羽西;张健荣;魏小娅 | 申请(专利权)人: | 重庆恒远晋通科技有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;C08B37/14;C08H7/00;D21C5/00 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 秦力军 |
地址: | 401136 重庆市南岸*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟草 废弃物 烟碱 纤维素 再利用 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化学提取领域,特别涉及农业废料的化学提取方法。
背景技术
我国是烟草生产大国,不仅在烟叶的储运和卷烟生产的过程中产生大量的烟屑、烟渣、烟梗、污染或霉变烟叶等烟草废弃物,而且烟农每年弃于田间的低次烟叶的数量也是可观的。烟叶中含有多种有利用价值的化学成分,若对其进行综合利用,则不仅改善了废弃物对环境的污染,同时又为国家创造了财富。但由于目前工艺条件落后,产品成本较高而造成市场竞争力不高、综合利用效率低下的局面。
发明内容
本发明提供了一种从烟草中连续提取烟碱、半纤维素产品的新方法。该方法提取烟碱依据是在碱性条件下利用微波技术,能够最大限度的破碎细胞物质,得到更多的烟碱产品,将剩下的滤渣用于提取半纤维素、木质素、纤维素,达到烟草的综合利用的目的。
为达到以上目的,其技术方案包括:
烟草废弃物中的再利用方法,具体包括以下步骤:
A原料预处理
将烟草废弃物粉碎,加相当于烟草废弃物体积10-30倍水,调整pH值为11-13,在微波处理,得预处理料;微波处理的目的在于破碎细胞物质,细胞物质的破坏程度越大,烟碱产品的得率在一定程度上呈正相关。
B硫酸烟碱的提取
将步骤A所得预处理料过滤,取滤液,在滤液中添加硫酸,得混合液;待混合液充分反应后,得硫酸烟碱,所述硫酸的质量分数为5-15%,反应温度为80-140℃。
本方法为除了提取烟碱/硫酸烟碱以外,还可以进一步利用剩余物提取其他产品,如半纤维素,其步骤为:将提取烟碱后的剩余液调节pH值至3.0-5.0,离心,残渣为半纤维素A。半纤维素A主要指,采用碱提取液用醋酸中和沉淀的部分是半纤维素A。
进一步,将提取烟碱后的剩余液调节pH值至3.0-5.0,离心,残渣为半纤维素A,离心后的悬浮液用乙醇沉析、离心,残渣为半纤维素B。半纤维素B主要指上清液用乙醇沉淀的部分是半纤维素B。
半纤维素A和B的区别在于:植物细胞壁构成纤维素小纤维间的间质凝胶的多糖群中除去果胶质以外的物质,是构成初生壁的主要成分。包括葡萄糖、木糖、甘露糖、阿拉伯糖和半乳糖等,单糖聚合体间分别以共价键、氢键、醚键和酯键连接,他们与伸展蛋白、其他结构蛋白、壁酶、纤维素和果胶等构成具有一定硬度和弹性的细胞壁,因而呈现稳定的化学结构。原来是从总纤维素中以17.5%NaOH以至24%KOH提取出来的多糖成分的总称,而没有相应的特定的化学结构。碱提取液用醋酸中和沉淀的部分是半纤维素A,上清液用乙醇沉淀的部分是半纤维素B。作为重要的多糖除木聚糖、葡聚糖、阿拉伯木聚糖、葡萄甘露聚糖、阿拉伯半乳聚糖等中性多糖外。
其中步骤A中,在功率为200W条件下微波处理不少于20min;或在功率为300W条件下微波处理不少于10min;或在功率为600W条件下微波处理不少于1min。
其中,步骤A中,所述烟草废弃物的粒径不大于10目。
其中,步骤B中,采用蒸馏提取法提取硫酸烟碱。
其中,用正己烷对所述硫酸烟碱溶液进行萃取,得烟碱。
其中,将提取烟碱后的剩余液用盐酸调节pH值至3.0-5.0,离心。
其中,离心后的悬浮液用体积浓度为95%的乙醇沉析不少于30分钟、在1000r/min条件下离心不少于5分钟,残渣为半纤维素B。
本工艺除了可将烟草废弃物用于分别提取烟碱和半纤维素之外,另一好处在于:还可在步骤A完成之后,将所得滤渣同步进行木质素和纤维素的提取。
具体方案为:
A原料预处理
将烟草废弃物粉碎,加相当于烟草废弃物10-30倍水,调整pH值为11-13,在功率为100W的微波下处理不少于1分钟,得预处理料;
B木质素的提取
将步骤A所得预处理料过滤,滤渣用酸调节pH值为4.0-5.0,反应不低于40分钟,并用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐充分溶解反应,固液分离,得液体和固体,所述固体为木质素。
其中,将步骤B所得液体中加入去离子水,得沉淀,所述沉淀为纤维素,所述纤维素与所述离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的质量比为1∶6~1∶20。
其中,将所得纤维素用冷水冲洗,抽滤并进行真空干燥,干燥温度为70~100℃,干燥时间为10~12小时。
其中,所述溶解反应在搅拌状态下进行,反应时间为30~240分钟。
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