[发明专利]一种聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法

权利要求书

1.一种聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，其特征在于工艺步骤包括反应粗产物分离、初级水洗、酸洗、一级水洗和二级水洗，以去除聚碳酸酯胶液中的三乙胺催化剂和NaOH、NaCl、Na₂CO₃、HCl无机离子盐杂质；基于界面光气法反应生产的聚碳酸酯胶液粗产物，包括油水两相混合物，油相为质量分数12-20％的PC胶液，水相为碱液，含有NaOH和Na₂CO₃，PH值为10-12；使PC胶液和洗涤液充分混合，PC胶液中的杂质尽量转移到洗涤液中，保证洗涤完后，PC胶液和洗涤液完全分离，使PC胶液夹带的杂质最少；具体步骤是先将反应粗产物聚碳酸酯胶液与水搅拌混合后在斜板分离器中分离得盐水和PC胶液A；将PC胶液A与洗涤水在搅拌釜中混合后在斜板分离器中进行初级水洗并分离得洗涤水和PC胶液B；再将PC胶液B、盐酸和洗涤水在搅拌釜中混合后进入斜板分离器进行酸洗，并分离得洗涤水和PC胶液C；然后将水、二氯甲烷和PC胶液C放入搅拌釜中搅拌混合后进入水洗离心机进行一级水洗得一级水洗后的精制PC胶液D；最后将PC胶液D再输入到水洗离心机进行二级水洗后得净化的高纯度聚碳酸酯胶液产品。

2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，其特征在于涉及的反应粗产物分离为液液分离，反应粗产物为PC胶液和碱液的混合物，液液分离后PC胶液中含有碱性离子；由于后续的酸洗采用稀盐酸造成盐酸浪费并增加PC胶液中无机盐离子的含量，在酸洗之前，对PC胶液进行初步水洗，降低PC胶液的碱性离子含量。

3.根据权利要求1所述的聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，其特征在于所述的酸洗采用单级酸洗，对三乙胺杂质的去除采用质量分数为1％-2％的稀盐酸进行酸洗，酸洗后水相PH值控制在2-3，洗涤过程为化学反应过程，油相中的三乙胺和盐酸反应生成氨基盐酸盐，反应速度快，生成的盐易溶于水，三乙胺杂质从油相转移到水相；无机盐离子的去除采用新鲜水进行洗涤，水洗靠油水两相中离子的溶解度差异的物理过程，再加上油相中有高分子物质PC，长链形的分子结构妨碍离子从油相进入水相；酸洗前的洗涤水与PC胶液混合通过搅拌釜或管道混合器混合，物料在搅拌釜内的停留时间为10min-40min，搅拌桨转速为100rpm-300rpm；酸洗物料的洗涤搅拌釜材质为搪玻璃，或采用管道混合器选择SK型、SF型或SL型，管道混合器的长度为0.5m-3m，酸洗物料洗涤的管道混合器材质为衬聚四氟乙烯。

4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，其特征在于所述的PC胶液的初步水洗、酸洗和一、二级水洗过程中均要进行液液充分混合，在混合结束后形成乳状液，乳状液为两种或两种以上互不相溶的液体组成的分散体系，其中的一种或数种液体以小液滴的形式分散在另一种液体中，分散的液滴为分散相或内相，未分散成液滴的液体为分散介质或外相；油分散在水中而形成乳状液，则油为分散相，水为分散介质，称为水包油型乳状液，记为O/W；水为分散相，油为分散介质，称为油包水型乳状液，记为W/O；乳状液的类型(O/W或W/O)影响液液两相分离速度，根据液滴沉降的斯托克斯定律，液滴的沉降速度和连续相的粘度呈反比，当连续相是油相(PC胶液)时，其粘度为40cP-400cP；连续相是水相时，其粘度为1cP；连续相是油相还是水相，其液滴的沉降速度相差6-20倍，对PC胶液的洗涤净化需使连续相为水相，分散相为油相，满足液液快速分离。

5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，其特征在于所述的斜板分离器斜板的倾斜角度为10°-30°，板间距为1cm-5cm，板数为布满分离器通道的30％-100％，物料在斜板分离器中停留时间为5-30min，物料在斜板分离器中的流速为1-10mm/s；反应粗产物的分离、初步水洗物料的分离用的斜板分离器材质为碳钢，酸洗物料分离用的斜板分离器材质为搪玻璃、聚丙烯或聚四氟乙烯材料。

6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，其特征在于所述的一级水洗和二级水洗两级水洗采用碟片离心机，PC胶液和洗涤水混合均匀后，进入碟片离心机，通过离心机产生的离心力实现轻重相分离，碟片离心机上带有混合室，以便于离心出来的PC胶液进入混合室与洗涤水混合后进入下一个离心机，其碟片离心机的转速为2000rpm-8000rpm；碟片离心机对物料的粘度有限制，在PC胶液进入离心机前，加入溶剂二氯甲烷进行稀释，降低PC胶液的粘度，或在进反应粗产物斜板分离器前稀释。