[发明专利]一种连续提取水体中有机氮的方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于环境样品前处理领域，具体地涉及一种连续提取水体中溶解性有机氮的方法。

本发明还涉及用于实现上述方法的装置。

背景技术

溶解性有机氮(DON)是水体中最主要的氮形态，约占溶解性总氮(TDN)的60％～69％。传统观点认为：DON不能直接被浮游植物和固氮细菌利用，且很难被生物降解，因此，大多数研究都集中在氨氮、硝氮等形态无机氮对水体富营养化的影响，而关于河流、湖泊中DON的报道却很少。直到1980年，Antia首次提出DON对水体初级生产力的贡献，人们才逐渐开始关注海洋、河流、湖泊等水体中DON对水体富营养化作用的影响。

由于水体中DON的形态复杂，目前还没有直接测定水体中DON的方法，往往利用TDN和溶解性无机氮的差值来得到。而当水体中无机氮含量相对较高时，计算出的有机氮结果常为负值。根据DON的性质和研究需要，也可采用透析法、凝胶过滤法和超滤膜分离法对水体中DON进行分离。透析法速度较慢、操作繁杂，凝胶过滤法样品前处理复杂，耗时长，受洗脱液的影响大。超滤膜分离法操作简单、分离迅速，已开始逐渐应用于水体中DON的浓缩预处理，但当水体中低分子量的DON含量较高时，超滤膜法产生的误差较大。纳滤膜是近20年来发展起来的一种新型膜分离技术，基于筛分原理可分离分子量在100～1000Da的有机分子。目前，主要应用于制药领域脱盐浓缩、食品中植物提取及淀粉糖分离纯化以及水处理、酸碱回收等行业。

因此，本发明将超滤膜法与纳滤膜法联合分离河流、湖泊等自然水体中DON，为不同类型有机氮的后续定性和定量分析提供支持。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够连续提取河流、湖泊、水库等水体中溶解性有机氮(DON)的方法。

本发明的又一目的在于提供一种用于实现上述方法的装置。

为实现上述目的，本发明提供的连续提取水体中有机氮的方法，主要步骤包括：

1)采用孔径为0.45μm混合纤维滤膜对采集的水样进行预处理，以去除水样中悬浮物和胶体颗粒等物质；

2)步骤1预处理后的水样经截留分子量为1000Da的平板超滤膜，在压力为0.2～1.0MPa范围内进行错流过滤，使分子量大于1000Da的DON被浓缩于第一样品收集器；

3)步骤2的滤液经截留分子量为100～300Da范围内的平板纳滤膜，在压力为0.1～0.5MPa范围内进行错流过滤，分子量在300～1000Da的DON被浓缩于第二样品收集器。

所述的方法，其中，平板超滤膜错流过滤后的浓缩液继续回流由平板超滤膜再进行错流过滤，直至满足后续测定要求为止。

所述的方法，其中，平板纳滤膜错流过滤后的浓缩液继续回流由平板纳滤膜再进行错流过滤，直至满足后续测定要求为止。

本发明提供的实现上述方法的装置，其主要包括：

一混合纤维滤膜，以去除水体中的悬浮物和胶体物质，该混合纤维滤膜过滤后的水样进入第一样品收集器与平板超滤膜组件进口相连接，平板超滤膜组件的浓缩液出口连接至第一样品收集器；混合纤维滤膜孔径为0.45μm；

该平板超滤膜组件的出水口通过第二样品收集器连接平板纳滤膜组件进口，平板纳滤膜组件的浓缩液出口连接至第二样品收集器；

平板纳滤膜组件的出水口连接第三样品收集器。

所述的装置，其中，第一样品收集器与平板超滤膜组件进水口之间、平板超滤膜组件出水口与第二样品收集器之间，以及第二样品收集器与平板纳滤膜组件进水口之间均采用硅胶管连接。

所述的装置，其中，平板超滤膜组件的浓缩液出口与第一样品收集器之间，以及平板纳滤膜组件的浓缩液出口与第二样品收集器之间均通过硅胶管连接有蠕动泵相连接。

所述的装置，其中，平板超滤膜组件中，平板超滤膜为聚砜类含氟化合物或聚酰胺类材料，平板超滤膜压在两块平板之间，上层平板带有格道，在平板超滤膜表面形成通路，液体在平板超滤膜表面沿通道流动。

所述的装置，其中，平板纳滤膜组件中，平板纳滤膜为聚酰胺类材料，平板纳滤膜压在两块平板之间，上层平板带有格道，在平板纳滤膜表面形成通路，液体在平板纳滤膜表面沿通道流动。

本发明能同时实现高分子DON和低分子DON的富集浓缩，具有操作简便、分离效率高、易于连续运行的特点。

附图说明

图1是本发明的流程示意图。

图2是本发明的装置示意图。

具体实施方式