[发明专利]具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法

权利要求书

1.一种具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法，其特征在于：步骤包含：

(a)将木浆与氧化甲基玛琳溶剂混合成浆液，另掺入苯基恶唑安定剂，并使用卧式调浆机，将前述木浆、氧化甲基玛琳溶剂及苯基恶唑安定剂等一起置入后，再以60℃～80℃低温一起搅碎调浆；其中，该木浆是选用的纤维素为α-纤维素含量在85％以上的长纤维或短纤维，且其纤维素聚合度为500～1200；

(b)使用真空薄膜蒸发器蒸发多余的水份，以80℃～120℃加热，于5分钟内排除水分至5％～13％，而将纤维素溶解成纺丝的粘液；

(c)以干喷湿式纺丝法进行纺丝，将纺丝粘液从纺嘴中挤压出来后，再进入凝固浴中使其凝固再生成丝；

(d)将凝固再生的纺丝经过水洗及干燥而制成天然纤维素纤维，其中，干燥的温度为100℃～130℃，时间为3～5秒；

(e)将天然纤维素纤维与N-羟甲基-3-(二甲氧磷酰基)丙酰胺耐燃剂进行浸轧，其轧液率为65％～70％，该N-羟甲基-3-(二甲氧磷酰基)丙酰胺耐燃剂的浓度为250g/L～500g/L；

(f)浸轧后的天然纤维素纤维依序施以烘干、烘焙、中和、皂洗、水洗并烘干；其中，该烘干的烘干温度为105℃，烘干时间为10秒，烘焙分两次进行，第一次烘焙的烘焙温度为130℃～155℃，烘焙时间为60秒～120秒，接着第二次烘焙的烘焙温度为165℃～180℃，烘焙时间为60秒～120秒，该中和使用的碱液浓度为50g/L，中和温度为20℃～30℃，该皂洗使用的碱液浓度为2g/L，该皂洗使用的皂粉为3g/L，皂洗温度为20℃～30℃，皂洗时间为10秒；及

(g)最后再经碱洗、水洗及干燥程序并予以上油后，即可制得具有长效型耐燃功能的天然纤维素纤维，并根据制品所需形态可卷取成长纤维，或视长度规格切断成短纤维。

2.根据权利要求1所述的具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法，其特征在于：该步骤(a)中氧化甲基玛琳的浓度为50％～75％。

3.根据权利要求1所述的具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法，其特征在于：该步骤(g)中，该天然纤维素的卷取速度为每分钟200～600米。

4.根据权利要求1所述的具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法，其特征在于：该步骤(g)中纺丝制得天然纤维素纤维的纤维强度为3.0g/d～5.0g/d。

5.根据权利要求1所述的具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法，其特征在于：该步骤(g)中纺丝制得天然纤维素纤维的纤维伸率为4.0％～8.0％。

6.根据权利要求1所述的具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法，其特征在于：该步骤(g)中纺丝制得天然纤维素纤维的纤维杨氏数为50g/d～150g/d。

7.根据权利要求1所述的具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法，其特征在于：该步骤(f)中皂洗使用的碱液为氢氧化钠或碳酸纳。

8.根据权利要求1所述的具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法，其特征在于：该步骤(g)中碱洗使用的碱液为氢氧化钠或碳酸纳。

9.根据权利要求1所述的具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法，其特征在于：其制作过程中溶剂回收的步骤包含：

A、脱色：以活性碳悬浮方式吸付脱色，未脱色液加入0.05％～0.10％吸附性和悬浮性良好的活性碳粉末，用鼓风混合吸附复和静置悬浮吸附交替处理，其两者的处理时间比例为1∶3至1∶6，处理时间8小时以上即成；

B、过滤：采用两个阶段过滤，第一阶段粗滤用一般滤芯式过滤器，并预先将助滤剂布于滤芯表面，另在未滤液中加入0.03％～0.05％，促使未滤液含有少量膨松助滤剂，该助滤剂的组成比例为硅藻土∶纤维素＝4∶1，于粗滤完成后将滤渣残液离心、脱水、回收，其脱水后的滤渣助滤剂再回收使用一次，而第二个阶段精滤使用精密过滤器UF进行；

C、浓缩：当纤维产量较少时：采用三效浓缩方式，其除水每吨约需蒸汽用量0.5吨，其蒸汽消耗高，但电力消耗较小；当纤维产量稍大时：则采用MVR浓缩方式，其除水每吨约需蒸汽0.003～0.03吨，其蒸汽消耗低，但电力消耗稍大，该两种浓缩方式所产生的浓缩液和冷凝水均全部回收；其中，浓缩液用于溶剂制备；冷凝水用于水洗原丝；及

D、精制：采用80℃低温氧化和中和还原，用35％H₂O₂为氧化剂、85％N₂H₄·H₂O为中和还原剂，再用电位滴定法测定氧化还原的结果，其NMMO含量可降到10ppm以下，并可提高NMMO纯度和减少损耗。