[发明专利]纳米材料掺杂聚合物膜的制备方法有效
申请号: | 201210044045.X | 申请日: | 2012-02-24 |
公开(公告)号: | CN102580560A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 马军;王盼盼 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D67/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 材料 掺杂 聚合物 制备 方法 | ||
1.纳米材料掺杂聚合物膜的制备方法,其特征在于纳米材料掺杂聚合物膜的制备方法按以下步骤进行:
一、按质量百分比称取0.1%~20%的亲水有机化纳米材料、5%~30%的聚合物、50%~94.9%的有机溶剂;
二、将步骤一称取的亲水有机化纳米材料加入到有机溶剂中超声分散,其中超声分散的功率为50w~1000w,超声分散时间为0.1h~10h,得到纳米材料悬浮液;
三、将步骤一称取的聚合物加入到步骤二得到的纳米材料悬浮液中,密封后,加热至25℃~80℃并搅拌1h~48h,然后再静置脱泡2h~48h,得到铸膜液;
四、将步骤三制备的铸膜液在平板上流延成液膜后浸入凝固浴中进行溶剂与非溶剂交换,实现相转化过程,当得到的凝固膜从平板上脱落后,将其浸泡在去离子水中3~4天,得到纳米材料掺杂聚合物膜;
其中步骤一中的亲水有机化纳米材料的制备方法按以下步骤进行:
a、按纳米材料的质量百分比浓度为0.5%~10%将纳米材料分散于水中,磁力搅拌1h~72h,得到悬浮液;
b、按质量百分比称取0.5%~15%硅烷偶联剂、10%~50%乙酸和20%~60%超纯水并混合均匀,得到硅烷偶联剂酸性溶液;其中硅烷偶联剂为氨基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基氨基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或其中两种按任意比混合;
c、按硅烷偶联剂酸性溶液与悬浮液的体积比为(0.1~10)∶1,称取步骤b制备的硅烷偶联剂酸性溶液与步骤a制备的悬浮液,然后将硅烷偶联剂酸性溶液逐滴滴入到悬浮液中,置于25℃~180℃油浴中搅拌0.1h~12h,将得到的粘稠产物经真空过滤、洗涤、干燥后得到包覆硅烷偶联剂的纳米材料;
d、按包覆硅烷偶联剂的纳米材料的质量百分比浓度为0.5%~10%,将步骤c得到的包覆硅烷偶联剂的纳米材料分散于质量百分比浓度为10%~80%的乙烯基吡咯烷酮水溶液中,然后置于25℃~180℃油浴中,通入氮气保护,再加入引发剂,反应0.1h~12h,将反应产物经真空过滤出来后,经乙醇清洗、纯水清洗、真空干燥,得到亲水有机化纳米材料;其中步骤d中所述的引发剂为双氧水、偶氮二异丁腈、氨水中的一种或两种按任意比混合,引发剂的质量为乙烯基吡咯烷酮质量的0.5%~10%。
2.根据权利要求1所述的一种纳米材料掺杂聚合物膜的制备方法,其特征在于步骤一中的纳米材料为二氧化硅、二氧化钛、酸化碳纳米管或粘土。
3.根据权利要求2所述的一种纳米材料掺杂聚合物膜的制备方法,其特征在于酸化碳纳米管的制备方法是:将质量百分比为0.1%~5%碳纳米管分散于混酸中搅拌2h~48h,得到酸化碳纳米管;其中混酸由质量百分浓度为98%的浓硫酸和质量百分浓度为65%的浓硝酸按体积比为3∶1配制而成。
4.根据权利要求2所述的纳米材料掺杂聚合物膜的制备方法,其特征在于粘土为蒙脱土或累托土。
5.根据权利要求1、2或3所述的纳米材料掺杂聚合物膜的制备方法,其特征在于步骤一中的聚合物为聚偏氟乙烯、聚砜或聚醚砜。
6.根据权利要求1、2或3所述的纳米材料掺杂聚合物膜的制备方法,其特征在于步骤一中的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求1、2或3所述的纳米材料掺杂聚合物膜的制备方法,其特征在于步骤三中的凝固浴为水、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和丙酮中的一种或其中几种的组合。
8.根据权利要求1所述的纳米材料掺杂聚合物膜的制备方法,其特征在于步骤一中的亲水有机化纳米材料的制备方法用以下方法进行替换:将纳米材料分散于质量百分比浓度为1%~20%的表面活性剂水溶液中,其中纳米材料的质量百分比浓度为2%~10%,磁力搅拌2h~48h,然后经真空过滤、洗涤、真空干燥得到亲水有机化纳米材料;其中的表面活性剂为C5~C18季铵盐型的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子型表面活性剂。
9.根据权利要求8所述的纳米材料掺杂聚合物膜的制备方法,其特征在于非离子型表面活性剂为Triton X,Tween 20~80或Span 20~80。
10.根据权利要求1所述的纳米材料掺杂聚合物膜的制备方法,其特征在于步骤一中的亲水有机化纳米材料的制备方法用以下方法进行替换:将纳米材料分散于分子量400~90000的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中,磁力搅拌2h~48h,然后经真空过滤、洗涤、真空干燥得到亲水有机化纳米材料;其中聚乙烯吡咯烷酮水溶液的质量百分比浓度为1%~20%,纳米材料的质量百分比浓度为2%~10%。
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