[发明专利]一种以锌铝低摩尔比类水滑石为前躯体制备锌铝尖晶石的方法

权利要求书

1.一种纳米ZnAl₂O₄尖晶石的制备方法，包括步骤如下：

(1)锌铝类水滑石前驱体的制备

按摩尔比0.25＜Zn²⁺/Al³⁺＜1、CO(NH₂)₂/(Zn²⁺+Al³⁺)＝3～5的配比称取二价锌盐、三价铝盐和CO(NH₂)₂置于烧杯中，加入去离子水得到混合盐溶液，使混合盐溶液中二价锌盐浓度为0.02～0.25mol/L、三价铝盐的浓度为0.08～0.25mol/L、CO(NH₂)₂的浓度为0.3～2.0mol/L；将所述的混合盐溶液转移到三口瓶中，70℃～110℃油浴加热，搅拌6～18小时，保持70℃～110℃油浴温度下静置3～48小时，然后冷却到室温，过滤并用去离子水冲洗，将滤饼在60℃～80℃下干燥6～24小时，研磨得到锌铝类水滑石前驱体晶粒状粉体；

(2)ZnAl₂O₄尖晶石的制备

a.当步骤(1)中混合盐溶液中Zn²⁺/Al³⁺摩尔比为0.5时，将所得到的锌铝类水滑石前驱体置于马弗炉中，以3～15℃/分钟的速度升温至700℃～1000℃，保温1～5小时，随炉温自然冷却到室温，得到纯相的ZnAl₂O₄尖晶石纳米粉体；

b.当步骤(1)中混合盐溶液中0.25＜Zn²⁺/Al³⁺摩尔比＜0.5，或0.5＜Zn²⁺/Al³⁺摩尔比＜1时，将所得到的锌铝类水滑石前驱体置于马弗炉中，以3～15℃/分钟的速度升温至700℃～1000℃，保温1～5小时，随炉温自然冷却到室温，得到含Al₂O₃或ZnO的ZnAl₂O₄尖晶石的粉体材料。将所得产物用摩尔浓度5～15mol/L的碱溶液在25～35℃处理24～96小时，然后用去离子水洗涤到中性除去高分散的Al₂O₃或ZnO，得到纯相的ZnAl₂O₄尖晶石纳米粉体。

2.如权利要求1所述的纳米ZnAl₂O₄尖晶石的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的二价锌盐、三价铝盐中酸根离子为Cl^-、NO₃^-或SO₄^2-。

3.如权利要求1所述的纳米ZnAl₂O₄尖晶石的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的二价锌盐是Zn(NO₃)₂·6H₂O，三价铝盐选自Al(NO₃)₃·9H₂O或AlCl₃·6H₂O。

4.如权利要求1所述的纳米ZnAl₂O₄尖晶石的制备方法，其特征在于步骤(2)b.中的碱溶液所用碱为NaOH或KOH。

5.如权利要求1所述的纳米ZnAl₂O₄尖晶石的制备方法，其特征在于，步骤如下：

称取2.97～3.97g Zn(NO₃)₂·6H₂O、7.5～10g Al(NO₃)₃·9H₂O和7.2～9.6g CO(NH₂)₂置于烧杯中，加入200ml去离子水得到混合盐溶液，混合盐溶液中Zn²⁺/Al³⁺摩尔比为0.5，CO(NH₂)₂/(Zn²⁺+Al³⁺)摩尔比为4；将所述混合盐溶液转移到三口瓶中并将三口瓶浸入100℃油浴中搅拌加热12小时，保持100℃油浴温度下静置12小时，冷却到室温后过滤并用去离子水冲洗数遍，最后在60℃下干燥12小时得到锌铝类水滑石前驱体。将所得到锌铝类水滑石前驱体放置于马弗炉中，以5℃/分钟的速度分别升温至700℃～1000℃，保温3小时，随炉温自然冷却到室温后得到纯相ZnAl₂O₄尖晶石，晶粒尺寸为10～40nm。