[发明专利]一种高效率自动化钨针制备装置及方法

权利要求书

1.一种纳米钨针制备装置，其特征在于，包括：

1)固定基座：由钢架构成；

2)定位系统：包括直线步进电机、步进电机驱动器和钨针夹具；直线步进电机固定在钢架上，钨针夹具固定在步进电机上，制备钨针的钨丝夹持于夹具内；

3)控制系统：由单片机、电流监控反馈电路、电压切断电路构成；其中单片机控制电机上下往复运动；电流监控反馈电路由采样电阻、RC滤波器、高速电压比较器构成；电压切断电路由快速继电器及继电器驱动芯片构成，在电流降低到阈值以下后通过电压切断电路迅速切断所述钨丝的电压。

4)电解质溶液：NaOH溶液；

5)圆柱形铜圆环电极：悬空并浸入所述电解质溶液，制备钨针的钨丝垂直经圆环电极中心浸入所述电解质溶液。

2.一种使用权利要求1所述装置的自动化纳米钨针制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配制一定浓度NaOH溶液100mL，完成后倒入装有圆柱形铜环电极的烧杯中，铜环部分浸入溶液中；

2)取一段钨丝，利用电化学腐蚀的方法去除表面氧化层，然后经无水乙醇和去离子水清洗后剪取一小段夹持于钨针夹具中，并移动夹具的位置使得钨丝经铜圆环电极中心垂直浸入溶液中；

3)按照对钨针半径和锥角的要求，通过单片机控制直线步进电机调节钨丝的浸入溶液的深度，调节施加在钨丝上的电源电压至12V，整个装置开始自动腐蚀过程，直至检测到钨丝的电流降到阈值，则电压切断且钨针移出溶液表面，结束腐蚀过程；

4)用无水乙醇、去离子水清洗钨针后保存于样品盒中。

3.如权利要求2所述的自动化纳米钨针制备方法，其特征在于：步骤1)中，NaOH溶液浓度为2.5mol/L，NaOH颗粒10g，去离子水100mL；圆柱形铜圆环电极高度为8mm，直径为7mm，浸入溶液中的深度约为5mm。

4.如权利要求2所述的自动化纳米钨针制备方法，其特征在于：步骤2)中，去除氧化层过程是利用20V电压将钨丝整个放入烧杯中2min完成的，另一电极为条形铜电极。

5.如权利要求2所述的自动化纳米钨针制备方法，其特征在于：步骤2)中，无水乙醇清洗1min，去离子水清洗30s，钨丝浸入溶液深度为2mm。

6.如权利要求2所述的自动化纳米钨针制备方法，其特征在于：步骤3)中，步进电机驱动器具有8种细分方式：1，2，4，8，16，32，64，128，分别对应了电机在无细分下运动速度的1，倍。

7.如权利要求2所述的自动化纳米钨针制备方法，其特征在于：步骤3)中，腐蚀过程分为两步完成：第一步在电流为600mA下进行，称为粗腐蚀过程，使钨针出现成颈现象，并使颈部最小半径达到精腐蚀要求；第二步在电流为100mA下进行，称为精腐蚀过程，电机带动钨丝以特定速度上下往复运动，直到钨针前端部分断裂。

8.如权利要求7所述的自动化纳米钨针制备方法，其特征在于：当精腐蚀即将结束，钨丝前端断裂的瞬间，电流监控电路检测到钨丝电流突降到阈值，将分别给快速继电器驱动芯片和单片机一个触发信号，依次称为触发信号1和触发信号2；触发信号1使得继电器动作，切断电压；触发信号2使单片机控制钨针撤出溶液，完成整个腐蚀过程。

9.如权利要求2所述的自动化纳米钨针制备方法，其特征在于步骤4)中，从溶液中取出的钨针经无水乙醇超声清洗1min，再经去离子水超声清洗30s后，放于通风处晾干后装入样品盒中。