[发明专利]石墨烯锂盐、其制备方法、正极电极以及超级电容器有效
申请号: | 201210044429.1 | 申请日: | 2012-02-24 |
公开(公告)号: | CN103288105A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 周明杰;王要兵 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C01D15/00 | 分类号: | C01D15/00;H01M4/60;H01G9/042 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 烯锂盐 制备 方法 正极 电极 以及 超级 电容器 | ||
1.一种石墨烯锂盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将氧化石墨加入盛有甲醇锂和甲醇的反应器中,室温下超声搅拌反应1~12小时,滤除过量的甲醇和甲醇锂,干燥滤物,得到氧化石墨烯衍生物锂盐;其中,氧化石墨与甲醇锂的质量比为15∶7,每10ml的甲醇中,氧化石墨的加入量为30mg;
S2、将所述氧化石墨烯衍生物锂盐和环氧乙烷在80~150℃、0.2~0.5MPa条件下反应1~10小时,随后蒸发去除过量的环氧乙烷,得到氧化石墨烯环氧乙烷衍生物锂盐;其中,环氧乙烷的加入量为5~30mg,氧化石墨烯衍生物锂盐的加入量为1~5mg;
S3、将氧化石墨烯环氧乙烷衍生物锂盐加入含有金属锂和液氨的容器中,并在-33℃下静置12小时;随后蒸发过量的液氨,并再次往容器加入100ml的甲醇;接着,去除过量的金属锂,最后经过滤得到石墨烯锂盐;其中,金属锂与石墨烯衍生物锂盐的质量比为1∶0.03;石墨烯锂盐具有如下结构式:
2.根据权利要求1所述的石墨烯锂盐的制备方法,其特征在于,步骤S1中,氧化石墨是采用下述步骤制得:
S11、将质量比为2∶1∶1的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中,搅拌均匀,冷却6h以上,洗涤至中性,干燥,获得粉末样品;
S12、将干燥后的粉末样品加入0℃的浓硫酸中,随后加入高锰酸钾,于0~20℃下保温混合,然后在35℃的油浴中保持2h后,缓慢依次加入含有去离子水、双氧水,获得混合溶液;
S13、将步骤S12中的混合溶液抽滤处理,随后将滤物再用酸溶液进行洗涤,然后抽滤、真空干燥,即得到所述氧化石墨。
3.根据权利要求2所述的石墨烯锂盐的制备方法,其特征在于,步骤S12中,所述石墨粉与高锰酸钾的质量比为1∶3。
4.根据权利要求2所述的石墨烯锂盐的制备方法,其特征在于,步骤S12中,所述双氧水的质量百分比浓度为30%。
5.根据权利要求2所述的石墨烯锂盐的制备方法,其特征在于,步骤S13中,所述酸溶液为质量百分比浓度为10%的盐酸溶液。
6.根据权利要求1所述的石墨烯锂盐的制备方法,其特征在于,步骤S2中,3mg所述氧化石墨衍生物锂盐和17mg环氧乙烷在120℃、0.3MPa条件下反应6小时,得到石墨烯衍生物锂盐。
7.权利要求1所述的制备方法制得的石墨烯锂盐,其特征在于,该石墨烯锂盐具有如下结构式:
8.一种正极电极,包括集流体,以及涂布在集流体上的正极材料,所述正极材料包括质量比为85∶∶10∶5的正极活性材料、导电剂和粘结剂;其特征在于,所述正极活性材料选用权利要求7所述的石墨烯锂盐。
9.根据权利要求8所述的正极电极,其特征在于,所述导电剂为乙炔黑,所述粘结剂为PVDF,所述集流体为铝箔或者铜箔。
10.一种超级电容器,其特征在于,该超级电容器采用权利要求8所述的正极电极作为电容器正极。
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