[发明专利]交联羧甲基纤维素钠的制备方法

权利要求书

1.交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

①用50质量份非质子极性溶剂溶解15～20质量份羧甲基纤维素钠，搅拌溶解得到均一的羧甲基纤维素钠溶液；

②在上述羧甲基纤维素钠溶液中加入无机酸催化剂使反应体系的pH为1.5～3.0，室温下反应30～60min，得到羧甲基纤维素溶液；

③取1.1～2.4质量份交联剂分散于9.0质量份的所述羧甲基纤维素溶液中，得混液，对所述混液排氧充氮后置于超声波中预聚6～12h，然后于90～110℃条件下聚合35～38h，得到交联的羧甲基纤维素溶液；

④降温至室温，在上述交联的羧甲基纤维素溶液中滴加碱化的乙醇-水溶液，得到交联羧甲基纤维素钠溶液；

⑤用无水乙醇洗涤上述交联羧甲基纤维素钠溶液，直至pH为6～8，然后在90～110℃条件下干燥得到交联羧甲基纤维素钠粉末。

2.根据权利要求1所述的交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述交联剂为纳米复合材料的二氧化硅-丙烯酸羟丙酯。

3.根据权利要求2所述的交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅-丙烯酸羟丙酯是通过以下方法制备的：

①取3.0质量份的二氧化硅和3～3.2质量份的TDI，分散在80～100质量份的无水甲苯中，抽真空后氮气保护，于超声波中中分散l0～12min，放置油浴中恒温90～95℃，磁力搅拌下反应5～6h；反应结束后用无水甲苯洗去表面物理吸附的TDI，利用离心的方法分离功能化二氧化硅；

②取2.0质量份的功能化二氧化硅分散在5～80ml无水甲苯中，于超声波中分散10～12min，然后滴加0.5～0.6质量份的丙烯酸羟丙酯，抽真空氮气保护，于油浴90℃磁力搅拌下反应40～50h，反应结束后用离心的方法分离得到所述交联剂二氧化硅-丙烯酸羟丙酯。

4.根据权利要求1或2或3所述的交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述非质子极性溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃和二甲基甲酰胺中的一种或多种。

5.根据权利要求1或2或3所述的交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述无机酸催化剂为硫酸。