[发明专利]一种制备负载型有机酸锌催化剂的方法有效
申请号: | 201210045183.X | 申请日: | 2012-02-27 |
公开(公告)号: | CN102600894A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 王延吉;李文博;李芳;闵蕊;赵新强 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | B01J31/04 | 分类号: | B01J31/04;B01J31/26;C07C271/12;C07C269/04 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 负载 有机酸 催化剂 方法 | ||
1.一种制备负载型有机酸锌催化剂的方法,其特征为以下两种方法之中任意之一:
第一种方法,包括以下步骤:
(1),将载体和有机酸锌置于高压釜中,其质量比为有机酸锌∶载体=1∶0.2-10,再加入有机胺和DMC,DMC和有机胺的摩尔比为1∶0.02-0.1,有机胺和有机酸锌的质量比为1∶0.1-0.5。
(2),温度升至80-220℃,在1000-2000转/分的速度搅拌下反应4-20小时,然后减压过滤,所得液体中含有产品氨基甲酸甲酯;固体用DMC清洗3次,在80℃烘箱中干燥1小时,即可得到所需的负载型有机酸锌催化剂。
或者,
第二种方法:包括以下步骤:
(1),将载体和有机酸锌置于高压釜中,其质量比为有机酸锌∶载体=1∶0.2-10,再加入DMC,DMC和有机酸锌质量比为1∶0.002-0.03。
(2),温度升至80-220℃,在1000-2000转/分的速度搅拌下反应4-20小时,然后减压过滤,所得固体用DMC清洗3次,在80℃烘箱中干燥1小时,即可得到所需的负载型有机酸锌催化剂。
2.如权利要去1所述制备负载型有机酸锌催化剂的方法,其特征为所述的有机酸锌包括:乙酸锌、丙酸锌、丁酸锌、戊酸锌、己酸锌、辛酸锌或硬脂酸锌。
3.如权利要去1所述制备负载型有机酸锌催化剂的方法,其特征为所述的载体为氧化硅、氧化铝、ZSM-5分子筛、氧化镁或活性炭。
4.如权利要去1所述制备负载型有机酸锌催化剂的方法,其特征为所述的有机胺为苯胺、二苯甲烷二胺、甲苯二胺、1,5-萘二胺、环己胺或己二胺。
5.如权利要去1所述制备负载型有机酸锌催化剂的方法,其特征为所述的步骤(1)中的有机酸锌与载体的质量比为为1∶0.5-5。
6.如权利要去1所述制备负载型有机酸锌催化剂的方法,其特征为所述的第一种方法的步骤(1)中的DMC和有机胺的摩尔比为1∶0.02-0.05。
7.如权利要去1所述制备负载型有机酸锌催化剂的方法,其特征为所述的第一种方法的步骤(1)中的有机胺和有机酸锌的质量比为1∶0.1-0.28。
8.如权利要去1所述制备负载型有机酸锌催化剂的方法,其特征为所述的第二种方法的步骤(1)中的DMC和有机酸锌质量比为1∶0.005-0.014。
9.如权利要去1所述制备负载型有机酸锌催化剂的方法,其特征为所述的步骤(2)中的反应温度为120-180℃。
10.如权利要去1所述制备负载型有机酸锌催化剂的方法,其特征为所述的步骤(2)中的反应时间为6-9小时。
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