[发明专利]一种水合氧化钯的制备方法有效
申请号: | 201210045345.X | 申请日: | 2012-02-27 |
公开(公告)号: | CN103288146A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 张蕾;唐应吉;杨凯宁;吴玉秀;王振宇 | 申请(专利权)人: | 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司 |
主分类号: | C01G55/00 | 分类号: | C01G55/00 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 张建纲 |
地址: | 710054 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水合 氧化 制备 方法 | ||
1.一种水合氧化钯的制备方法,至少包括以下步骤:
(1)向金属钯中加入盐酸,并通入氯气,待金属钯完全溶解,得到氯亚钯酸溶液;
(2)向所述氯亚钯酸溶液中滴加碱液至pH值为7-10,得到含有沉淀的溶液;
(3)将沉淀过滤出来,经洗涤、过滤、干燥得到水合氧化钯。
2.根据权利要求1所述的水合氧化钯的制备方法,其特征在于,所述金属钯为海绵钯、钯片和钯块中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的水合氧化钯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述金属钯为经精制的金属钯,所述金属钯的精制过程为:将金属钯依次经有机溶液、稀酸溶液和水溶液洗涤后,过滤、烘干即得到精制的金属钯。
4.根据权利要求3所述的水合氧化钯的制备方法,其特征在于,所述精制过程中,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、环己醇、乙醚和丙酮中的一种或几种。
5.根据权利要求3或4所述的水合氧化钯的制备方法,其特征在于,所述精制过程中,所述稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸、稀甲酸、稀乙酸中的一种或几种,所述稀酸浓度为0.5-5wt%。
6.根据权利要求3-5任一所述的水合氧化钯的制备方法,其特征在于,所述精制过程中,烘干温度为80-120℃,烘干时间为10-15h。
7.根据权利要求1-6任一所述的水合氧化钯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述盐酸的浓度为18-36wt%,所述金属钯、盐酸、氯气的物质的量比为1∶4-8∶1-5。
8.根据权利要求1-7任一所述的水合氧化钯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述碱液为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵溶液和氨水中的一种或几种,所述碱液的浓度为1.5-3.5mol/L。
9.根据权利要求1-8任一所述的水合氧化钯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,使用温度为70-100℃的超纯水对所述沉淀进行洗涤。
10.根据权利要求1-9任一所述的水合氧化钯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中干燥真空度为0.07-0.1MPa,干燥温度为40-120℃,干燥时间为10-15h。
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