[发明专利]一种金属/石墨烯纳米复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种金属/石墨烯纳米复合材料，其特征在于，包括石墨烯和其上负载的金属纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的一种金属/石墨烯纳米复合材料，其特征在于，所述金属纳米粒子是钯、银、金、铂或钴。

3.根据权利要求1～2所述的一种金属/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将5ml～10ml含有0.5g/l至饱和浓度的光还原剂有机负氢给体的N，N-二甲基甲酰胺溶液与1ml～4ml、10^-4mol/l～10^-2mol/l金属络合酸或金属无机盐的水溶液在室温或冰浴下混合，避光搅拌10min；

2)向步骤1)得到的溶液中加入2ml的0.3mg/ml～0.6mg/ml石墨烯氧化物的水溶液，搅拌，然后用超声波处理至清澈，得到均匀的分散液；

3)向步骤2)得到的分散液中通氩气除氧，在氩气气氛中使用紫外-可见光光照该分散体系；

4)向光照后的分散体系中加入萃取剂，萃取掉体系中的有机物，将得到的下层水相以及沉淀离心，用水洗涤，再离心分离，将得到的固体在N，N-二甲基甲酰胺中分散，得到金属/石墨烯纳米复合物的分散液。

4.根据权利要求3所述的一种金属/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述光还原剂有机负氢给体为1，4-二氢吡啶，其结构式如下：

其中R为H、Me、Et或4-MeO-Ph。

5.根据权利要求3所述的一种金属/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述金属络合酸或金属无机盐是六水合氯铂酸、氯铂酸钾、氯钯酸钠、硝酸钯、高氯酸银、硝酸银、四氯金酸一水合物、氯化钴、硫酸钴、硝酸钴。

6.根据权利要求3所述的一种金属/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述石墨烯氧化物由以下步骤制得：

1)石墨的膨胀处理

将9～15ml浓硫酸加热到75～85℃，加入1.6g过二硫酸钾和1.6g五氧化二磷，搅拌直至全部溶解；然后加入1.8～2.2g石墨，在75～85℃温度下反应4～5h，过滤、水洗，得到膨胀石墨；

2)膨胀石墨的氧化

将步骤1)得到的膨胀石墨加入到在冰浴冷却的75～85ml浓硫酸中，在磁力搅拌下向此混合物中下缓慢加入8～12g高锰酸钾，然后在30～40℃下反应3～5h，室温下再反应1.5～2.5h；缓慢加入150～170ml的去离子水，保持温度不超过50℃，继续搅拌1.5～2.5h；再加入450～490ml的水和30wt％双氧水8～12ml，产生亮黄色的溶液，此溶液放置24h后，倒掉上清液，然后将剩下的液体先用3wt％硫酸和1wt％过氧化氢溶液分别洗两遍，然后再用10wt％HCl洗涤两遍，最后在水中渗析6～8天，得到的固体在45～55℃下干燥，制得氧化石墨；

3)氧化石墨剥离为单层石墨烯氧化物

将步骤2)制得的氧化石墨置于去离子水中，经超声波作用10～30min，超声功率为150W，解离得到单层的石墨烯氧化物溶液；所述氧化石墨∶去离子水为0.3mg～0.6mg∶1ml。

7.根据权利要求3所述的一种金属/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述紫外-可见光光照是用500W高压汞灯进行光照，波长λ＞320、λ＞360nm、λ＞400nm或λ＞450nm。

8.根据权利要求3所述的一种金属/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述萃取剂是乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯或乙醚。