[发明专利]一种生产多晶硅和有机硅用工业硅的方法

说明书

技术领域

本发明是一种从质量较差的冶金级工业硅制备多晶硅和有机硅用工业硅的方法。

背景技术

工业硅是多晶硅和有机硅的最重要的原料，但是我国的工业硅主要产品为冶金级工业硅。在原料质量即硅石、木炭、洗精煤和石油焦质量比较好时，能够产出质量好的可以满足多晶硅、有机硅质量要求的金属硅产品。但随着环境保护和资源质量的下降，优质还原剂和硅石越来越少，产品质量也变得越差。

随着太阳能光伏发电对多晶硅需求的增加和有机硅材料快速发展所引进的有机硅用金属硅的需求的快速增加，有机硅用工业硅就显得越来越供不应求。但由于我国工业硅现状是有机硅用工业硅受原料等限制，不能满足有机硅用工业硅的需求。

发明内容

本发明提供一种制备多晶硅和有机硅用工业硅的方法，克服了现有处理低质量冶金级工业硅在生产应用上的不足，提高了硅资源的高效经济的开发利用。

本发明通过以下技术方案实现：

一种生产多晶硅和有机硅用工业硅的方法，以冶金级硅为原料，其特征在于包括如下步骤：

（1）将冶金级硅磨细；

（2）将磨细的硅粉与水制成浆料，经过弱磁场磁选机初步选出强磁性硅粉物料；

（3）经过弱磁场磁选机预处理后的硅粉物料，采用强磁场磁选机分离出有效脱除弱磁性物料的硅粉；

（4）将上一步骤分离出的硅粉在盐酸溶液中结合超声波浸泡洗涤1-8小时，过滤，清水洗涤；

（5）将上一步骤清水洗涤后的硅粉在王水溶液中结合超声波浸泡洗涤1-8小时，过滤，清水洗涤；

（6）将上一步骤清水洗涤后的硅粉在氢氟酸溶液中结合超声波浸泡洗涤1-8小时，过滤，清水洗涤后，干燥得到纯度大于99.9%的硅粉。

上述步骤（1）中的冶金级硅含硅在95%～99%。

上述步骤（1）中将冶金级硅磨细至100～400目。

上述步骤（2）中所采用弱磁场磁选机的磁场强度为3000～4500奥斯特。

上述步骤（3）中所采用强磁场磁选机的磁场强度为10000～18000奥斯特。

上述步骤（2）和（3）中的磁选机均采用湿式磁选。

上述步骤（4）中所用的盐酸质量分数为2%~37%。

上述步骤（5）中所用的王水配制时，所用的盐酸质量分数为30%~37%，所用的硝酸质量分数为65%~98%。

上述步骤（6）中所用的氢氟酸质量分数为1%~45%。

上述是步骤（4）、（5）和（6）中所用的超声波洗涤，其超声波频率为20kHz～80kHz。

本发明公开一种生产多晶硅和有机硅用工业硅的方法，质量较差的冶金级硅磨细至100目至400目，在磁场强度3000奥斯特至18000奥斯特进行湿式磁选，通过磁选的方法除去硅粉中的磁性杂质，然后结合超声波洗涤，依次在盐酸、王水和氢氟酸中浸泡洗涤，经酸洗之后的硅粉，经洗涤干燥后，其纯度达到多晶硅和有机硅用工业硅的要求。

本发明克服了现有除去冶金级硅中杂质方法的不足，提供了一种快速高效的除杂方法。本发明通过磁选的方法除去冶金级硅中的大部分磁性杂质的成分，同时结合超声波酸浸处理，高效地除去难溶性杂质。此方法还具有生产连续化、操作简单、处理时间短、脱杂效率高等优点。

具体实施方式

实施例一

将冶金级硅磨细至95%～98%过100目筛，把磨细后的硅粉与水按1:12的比配制成料浆；将料浆泵送通过弱磁场磁选机在3000奥斯特初步选出强磁性物质；经过弱磁场磁选机预处理后的料浆泵送通过强磁场磁选机在12000奥斯特分离出有效脱除弱磁性物料的硅粉；将分离出的硅粉结合超声波频率为20kHz的超声波在盐酸溶液中浸泡洗涤2小时，然后过滤并用清水洗涤；洗涤后的硅粉结合超声波频率为20kHz超声波在王水中浸泡洗涤2小时，然后过滤并用清水洗涤；洗涤后的硅粉结合超声波频率为20kHz超声波在氢氟酸中浸泡洗涤2小时，然后过滤并用清水洗涤后，经干燥得到纯度大于99.99%的硅粉。

实施例二