[发明专利]萃余磷酸制备高浓度磷酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种高浓度磷酸的制备方法，具体涉及以湿法磷酸净化工艺制备工业级、食品级磷酸所得的副产物萃余磷酸为原料酸，经预处理后在一定条件下浓缩制备高浓度磷酸的方法。

技术背景

磷酸是磷化工行业中的一种非常重要的中间产品，广泛应用于肥料、食品、医药等行业中。

目前根据工业上生产方法来命名磷酸有热法磷酸和湿法磷酸。热法磷酸用黄磷作原料来生产，产品纯度高，杂质含量低，但生产成本高、能耗高，湿法磷酸用酸分解磷矿来生产，相对于热法磷酸具有能耗低、生产成本低的优势，但是根据产品不同用途，对最终产品酸杂质要求要求不相同，一般需要经过除杂、净化等工序才在工业上应用，工艺流程相对较长。湿法磷酸生产方法进步和完善主要通过萃取方式来净化磷酸，已经可以获得工业级和食品级磷酸，使得湿法磷酸也可以用来制备高附加值磷化工产品，但是所得的副产物萃余磷酸杂质含量高，目前影响了其进一步利用。

萃余磷酸与肥料磷酸相比，以肥料磷酸净化制备工业级、食品级磷酸所得的副产物为萃余磷其磷酸含量较低，质量百分比浓度为55～65%（以H₃PO₄%计），其中杂质氟、镁含量较高，氟质量百分比浓度为0.3～0.6%，镁质量百分比浓度为2～3%，流动性差，不易直接浓缩生产高浓度磷酸，需经处理后，才能制备高浓度磷酸。

本专利针对这一现状，提出将萃余磷酸经过一定时间的沉清过滤后，经预处理脱镁、脱氟浓缩制备高浓度磷酸，以达到废弃物资源的再利用，产品可以作为肥料添加剂或者作为生产高浓度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而被广泛使用，生产具有更高附加值的产品，具有较好的经济效益。

发明内容

本发明的目的在于发明利用以湿法磷酸净化工艺制备工业级、食品级磷酸所得的副产物萃余磷酸去制备高浓度磷酸的方法。

本发明以萃余磷酸为原料酸制备高浓度磷酸方法，其工艺是：以萃余磷酸作为原料，经沉降过滤后进行预处理脱镁、脱氟，然后在一定温度下减压浓缩，制备高浓度磷酸；沉降时间10～15h，脱镁过程采用一种含有磺酸基团的碳烃化合物（WF-RNS）、磺化煤油、增溶剂磷酸组成的脱镁剂，按体积比，脱镁剂：萃余磷酸=2～3；在30℃～50℃、搅拌速度为200-350rpm条件下脱镁45-60min，然后加入0.5～1%硅藻土脱氟，脱氟条件为真空度0～0.09MPa、温度80℃～140℃、时间1～3h；浓缩过程真空度0～0.09MPa、温度120℃～240℃、浓缩时间2～5h。

脱镁剂由含有磺酸基团的碳烃化合物（WF-RNS）占脱镁剂体积分数为40%，磺化煤油占脱镁剂体积分数为55%，增溶剂为（以H₃PO₄%计）质量百分比浓度为40～43%的磷酸，磷酸占脱镁剂体积分数为5%组成。

本发明采用萃余磷酸作为原料酸——沉降过滤——滤液——预处理脱氟、脱镁——减压浓缩——产品磷酸的生产方法，本发明方法简单，工艺条件不苛刻，容易控制。尽管原料酸H₃PO₄含量较低而杂质较多，但成本低相应较低；让制备得到的高浓度磷酸，降低了生产成本，产品可以作为肥料添加剂或者作为生产高浓度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而广泛使用，生产具有更高附加值的产品。

具体实施方式

实施例1 

取2.0L脱镁剂和800g质量百分比浓度为55.0%（以H₃PO₄%计）的萃余磷酸在30℃、搅拌速度为250rpm下脱镁60min后，向脱镁后的磷酸中加入4.0g硅藻土，在减压蒸馏装置中，5℃/min的速率升温至120℃，真空度为0.065MPa，减压蒸馏2h，然后将脱氟后的磷酸溶液在温度为150℃，真空度为0.075MPa的条件下浓缩3h，所得产物降至常温后经检测产品中H₃PO₄含量89.5％，氟含量0.24%，镁含量0.89%。

实施例2