[发明专利]一种YAB晶体生长助熔剂及YAB晶体生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种YAB晶体生长助熔剂及YAB晶体生长方法，具体涉及一种YAB非线性光学晶体生长助熔剂及其晶体生长方法。

背景技术

硼酸铝钇晶体(YAl₃(BO₃)₄，简称YAB)是20世纪60年代发现的一种非线性光学晶体材料。YAB晶体是非同成分熔融，在1280℃分解。该晶体具有非线性系数大、化学性能稳定、不吸潮和硬度大等优点。YAl₃(BO₃)₄晶体的生长方法为助熔剂法。目前，助熔剂法采用助熔剂体系有K₂Mo₃O₁₀、K₂Mo₃O₁₀-B₂O₃、PbO₂-B₂O₃以及Li₂O-B₂O₃等。这些助熔剂的主要缺点：钼酸盐助熔剂容易导致钼进入晶格内，严重影响了晶体质量，其他的几种助熔剂存在饱和点温度高，挥发大，粘度高等缺点，很难生长出尺寸较大质量高的YAB晶体。目前也有以Al₂O₃-LiF为助溶剂体系，但是LiF较轻，并具有挥发大的缺点，所以不宜采用。故有必要寻找新的合适的助熔剂以生长优良的YAB晶体。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明提供一种YAB晶体生长助熔剂及YAB晶体生长方法，以提高晶体生长体系稳定性，获得较大尺度单晶。

本发明的YAB晶体生长助熔剂为Al₂O₃-硼化物-锂化物-金属氟化物混合体系；

其中，Al₂O₃∶硼化物∶锂化物∶金属氟化物的摩尔比为(5～8)∶(2～4)∶(0.5～2)∶(0.5～1.5)。

另外，所述硼化物为B₂O₃或H₃BO₃；所述锂化物为Li₂O或Li₂CO₃。

另外，所述硼化物优选B₂O₃。

另外，所述锂化物优选Li₂O。

另外，所述金属氟化物为一价金属氟化物或二价金属氟化物。

另外，所述金属氟化物为MgF₂、CaF₂、SrF₂、BaF₂、NaF、KF中的一种或几种。

本发明还提供一种所述助熔剂的YAB晶体生长方法，其包括下述步骤：

(1)按照Y₂O₃∶助熔剂为1∶1的摩尔比例混合均匀后，升温至1200～1300℃熔融，得到生长物料；

(2)待生长物料完全熔融，降温至950～1050℃，以YAB尝试籽晶找到YAB晶体生长饱和温度；

(3)降温至生长饱和温度，放入YAB籽晶进行生长，生长同时以20～40rpm的速率旋转晶体并以0.1～2.0℃/day降温；

(4)待晶体生长至所需尺度后脱离生长物料，以20～80℃/h速率降至室温，得YAB晶体。

其中，在所述步骤(1)中，以铂坩埚为容器承装熔融体。

另外，在步骤(3)中，放入的籽晶方向为任意方向。

另外，所述步骤(3)中晶体旋转为单向旋转或双向旋转。

另外，以YAB尝试籽晶找到YAB晶体生长饱和温度，是指将YAB籽晶放入助溶剂体系中，找到准确的YAB晶体生长温度数值，即YAB晶体生长饱和温度。不同的籽晶在不同配比的助溶剂中，其生长饱和温度不同，当高于生长饱和温度放入籽晶时，籽晶熔脱不能正常生长，低于生长饱和温度放入籽晶时，则晶体迅速生长成多晶，得不到想要的结果，因此，本发明以尝试籽晶找到准确的YAB晶体生长温度后再放入正式的YAB籽晶，使其生长。

另外，所述YAB籽晶无特殊限定，即可以选用市售产品，也可以通过下述式I在实验室高温固相合成。