[发明专利]一种提高聚合松香甘油酯转化率的方法

说明书

技术领域

一种提高聚合松香甘油酯转化率的方法，属于林产化工技术领域。

背景技术

口香糖是人们乐购的休闲食品，决定口香糖品质和口感的是胶基的质量，胶基是由橡胶、树脂、高分子材料、蜡类、表面活性材料等复配而成，其中树脂最常用的是取自松树脂液提炼的松香甘油酯，常规的松香甘油酯其软化点在80~90℃，对于欧洲、非洲人群，他们会觉得所配制的口香糖偏软，咀嚼性不够。为此，采用了松香二聚或三聚体（即聚合松香）其酯化生成聚合松香甘油酯。其软化点提高了约25℃（105~115℃）。用于配制的胶基，咀嚼性大有改善。

有代表性的松香分子结构可以枞酸为代表

枞酸二聚体结构为：

众所周知，松香甘油酯化反应过程如下：

（R为枞酸基，如果用聚合松香做原料。R为二聚松香。）

由于二聚松香分子较大，具有“空间位阻”作用，因此酯化过程进行较慢，而且得率降低，这是在工业化生产中急迫要解决的问题。

本发明通过简单的工艺方法调整，加快了反应过程，提高了转化率和得率。反应时间从约24小时缩短为19小时左右。甘油酯得率提高一个百分点（从98%提至99%）。

发明内容

本发明目的在于提供一种提高聚合松香甘油酯转化率的方法，通过一种简单的工艺方法调整，将常规的将聚合松香、甘油、催化剂一次投入并逐级升温酯化的方法改为聚合松香一次升温到位（230℃）再将甘油、催化剂分次加入的方法，升温过程中，为避免聚合松香早期氧化，还可采用氮气保护，以加快反应速度，提高得率。

本发明的技术方案：一种提高聚合松香甘油酯转化率的方法，是对于聚合松香和甘油酯化方法的改进，在于改变常规的将聚合松香、甘油、催化剂一次投入并逐级升温酯化的方法，改进为采用聚合松香一次升温到位230℃，再将甘油、催化剂分批投入的方法，投料配比为：聚合松香为7000-8000 Kg，甘油800-900 Kg，催化剂醋酸钠或醋酸铝7~18 kg，从而加快反应速度，提高得率；

所述聚合松香一次升温过程，为避免聚合松香早期氧化，采用氮气保护，对10 m³反应器，充氮速度5 m³/h~50 m³/h，升温速度为30℃/h~60℃/h；

所述的甘油分批投入的方法，总量为800-900kg的甘油，分两批投入，其中500~600kg在开始投甘油3小时内滴加投入，剩余300kg在第一批开始投甘油计时8小时后一次投入；

所述催化剂分批投入的方法，催化剂醋酸钠或醋酸铝共7~18 kg，分三批投入，第一批为开始投甘油的同时、第二批为甘油投料开始后3小时、第三批为甘油投料开始后6-9小时投入。

本发明的有益效果：采用本发明方法可以加快聚合松香甘油酯的反应过程，提高了转化率和得率，反应时间从约24小时缩短为19小时左右。甘油酯得率提高一个百分点，从98%提至99%。本发明所述的工艺调整简单有效，解决了松脂产品工业化生产中转化率和得率较低这一急迫问题。

具体实施方式

对照实施例

聚合松香7000Kg，甘油800Kg，催化剂10Kg，传统方法一次投料，从160℃升温至230℃需2.5小时，反应18小时，后处理2.5小时，总计23小时，总得率(以聚合松香计)97.5%。

实施例1

改进为：聚合松香7000 Kg投料，在氮气保护下(氮气流速为20 m³/h)快速升温，从160℃升温至230℃需2小时；然后用3小时滴加甘油500 Kg，开始滴加甘油时同时投入催化剂醋酸钠4 Kg，滴加完，再投入催化剂3 Kg，8小时后投入剩余甘油和催化剂，反应时间14.5小时；后处理2.5小时；总计19小时，总得率99%。

实施例2

实施例1类似的条件，聚合松香7500 Kg投料，在氮气保护下(氮气流速为30 m³/h)快速升温，2小时至230℃；用3小时滴加甘油550 Kg，8小时后再加入甘油300Kg。催化剂醋酸钠12Kg，分三次各4Kg于甘油开始投料同时，甘油投料开始起3小时、6小时投入，总反应时间14.5小时；后处理2.5小时；总计19小时，得率99.2%。

实施例3

实施例1类似的条件，聚合松香8000 Kg，在氮气保护下(氮气流速为40 m³/h)快速升温，2小时达230℃，用3小时滴加甘油600 Kg，8小时后再加入甘油300Kg。催化剂醋酸铝7Kg，分三次3Kg、2Kg、2Kg于开始投甘油起同时，开始投甘油起3小时、9小时加完，总反应时间15小时，后处理2.5小时；总计19.5小时，得率99 %。