[发明专利]失活催化剂的再生方法有效
申请号: | 201210047570.7 | 申请日: | 2012-02-27 |
公开(公告)号: | CN103285933A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 韩明汉;陈伟;朱善斌;左宜赞 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J31/40 | 分类号: | B01J31/40;B01J31/24;B01J38/00;B01J38/02;B01J38/62;B01J38/60 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 李志东 |
地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 再生 方法 | ||
1.一种失活催化剂的再生方法,所述催化剂为有机磷-零价镍催化剂,其特征在于,所述再生方法包括以下步骤:
将所述失活催化剂进行高温煅烧,以便获得氧化镍;
将所述氧化镍与酸进行反应,以便获得镍盐溶液;
将所述镍盐溶液进行干燥,以便获得固体镍盐;以及
对所述固体镍盐进行还原处理,以便获得再生的有机磷-零价镍催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述失活催化剂含有Ni(CN)2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高温煅烧是在280-600℃下进行的,优选350~500℃,
任选地,所述高温煅烧的时间为0.5-5小时,
任选地,利用马弗炉进行所述高温煅烧进一步包括:首先将所述马弗炉升温至80-120℃,保持1-3小时,然后再将所述马弗炉升温至280-600℃,保持0.5-5小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸为选自硝酸、盐酸、硫酸和乙酸的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸的浓度为5-40重量%,
任选地,在0-80℃下,将所述氧化镍与所述酸进行反应。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在50-250℃下,对所述镍盐溶液进行干燥。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固体镍盐为选自水合镍盐和无水镍盐的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对所述固体镍盐进行还原处理进一步包括:
在还原剂作用下,使所述固体镍盐还原,并与有机磷配体进行反应。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述还原剂为选自NaBH4、Na、NaH、Zn、Fe、Mg和KBH4的至少一种,
任选地,所述有机磷配体为至少含有一个三苯基磷原子的化合物或其混合物,
任选地,所述有机磷配体为选自亚磷酸三苯酯类化合物、三苯基膦类化合物和两者的混合物的至少一种。
10.一种有机磷-零价镍催化剂,其特征在于,是通过权利要求1-9任一项所述的方法获得的。
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