[发明专利]失活催化剂的再生方法有效

专利信息
申请号: 201210047570.7 申请日: 2012-02-27
公开(公告)号: CN103285933A 公开(公告)日: 2013-09-11
发明(设计)人: 韩明汉;陈伟;朱善斌;左宜赞 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: B01J31/40 分类号: B01J31/40;B01J31/24;B01J38/00;B01J38/02;B01J38/62;B01J38/60
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 李志东
地址: 100084 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 催化剂 再生 方法
【权利要求书】:

1.一种失活催化剂的再生方法,所述催化剂为有机磷-零价镍催化剂,其特征在于,所述再生方法包括以下步骤:

将所述失活催化剂进行高温煅烧,以便获得氧化镍;

将所述氧化镍与酸进行反应,以便获得镍盐溶液;

将所述镍盐溶液进行干燥,以便获得固体镍盐;以及

对所述固体镍盐进行还原处理,以便获得再生的有机磷-零价镍催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述失活催化剂含有Ni(CN)2

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高温煅烧是在280-600℃下进行的,优选350~500℃,

任选地,所述高温煅烧的时间为0.5-5小时,

任选地,利用马弗炉进行所述高温煅烧进一步包括:首先将所述马弗炉升温至80-120℃,保持1-3小时,然后再将所述马弗炉升温至280-600℃,保持0.5-5小时。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸为选自硝酸、盐酸、硫酸和乙酸的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸的浓度为5-40重量%,

任选地,在0-80℃下,将所述氧化镍与所述酸进行反应。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在50-250℃下,对所述镍盐溶液进行干燥。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固体镍盐为选自水合镍盐和无水镍盐的至少一种。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对所述固体镍盐进行还原处理进一步包括:

在还原剂作用下,使所述固体镍盐还原,并与有机磷配体进行反应。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述还原剂为选自NaBH4、Na、NaH、Zn、Fe、Mg和KBH4的至少一种,

任选地,所述有机磷配体为至少含有一个三苯基磷原子的化合物或其混合物,

任选地,所述有机磷配体为选自亚磷酸三苯酯类化合物、三苯基膦类化合物和两者的混合物的至少一种。

10.一种有机磷-零价镍催化剂,其特征在于,是通过权利要求1-9任一项所述的方法获得的。

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