[发明专利]一种橡胶防老剂RD的催化合成方法无效
申请号: | 201210047632.4 | 申请日: | 2012-02-28 |
公开(公告)号: | CN102584696A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 刘郁;刘连新;李素婷 | 申请(专利权)人: | 徐州工业职业技术学院 |
主分类号: | C07D215/06 | 分类号: | C07D215/06;C08K5/3437 |
代理公司: | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人: | 周爱芳 |
地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橡胶 防老剂 rd 催化 合成 方法 | ||
1.一种橡胶防老剂RD的催化合成方法,以苯胺与丙酮为原料,利用固体树脂作为催化剂,采用一步无溶剂法制备, 其特征是步骤如下:
1)成盐反应:苯胺与丙酮用量的摩尔比为1:2.5;先在反应釜中一次加入苯胺、部分丙酮,苯胺与丙酮的摩尔比为1:1.2,再加入固体酸性树脂,搅拌,反应釜加热至温度90~94.9℃时停止加热,保持温度,反应约2.5小时;其苯胺与固体酸性树脂的重量比为1:0.15-0.25;
2)缩合反应:反应物料滤去滤渣后放入聚合釜中,加热至120℃~125℃,加入质量浓度36%盐酸、前馏分,再加入剩余的丙酮,丙酮加入时间为3~3.5小时;加入完毕后,控制温度在135℃,再反应1小时;苯胺与盐酸用量的摩尔比为1:0.05;
3)中和反应:然后加入质量浓度30%氢氧化钠溶液,调节pH=7~8,分液;
4)减压蒸馏:分液后进行减压蒸馏,温度控制从150℃~380℃,每10分钟升高温度30℃~50℃,直至380℃,冷却,得成品橡胶防老剂RD。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂RD的催化合成方法,其特征是所述固体酸性树脂为强酸性离子交换树脂NRW150。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂RD的催化合成方法,其特征是所述前馏分为RD催化合成过程中减压蒸馏时得到的轻组分,苯胺与前馏分用量的体积比为1:2。
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