[发明专利]单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法

权利要求书

1.一种单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于它是由下述步骤组成：

(1)配制固相先驱粉

将Y₂O₃与BaCO₃、CuO粉按摩尔比为1∶1∶1的比例混合，用固态反应法制成Y₂BaCuO₅粉，取Y₂BaCuO₅粉加入到球磨机，添加Y₂BaCuO₅粉质量0.1％～2％的Bi₂O₃粉或0.1％～3％的WO₃粉，混合均匀，制备成(1-x)Y₂BaCuO₅+xBi₂O₃或(1-y)Y₂BaCuO₅+yWO₃固相先驱粉；

上式中0.001≤x≤0.02，0.001≤y≤0.03；

(2)配制液相源粉

将Y₂O₃与BaCO₃、CuO按摩尔比为1∶4∶6混合，用固态反应法烧结成YBa₂Cu₃O_7-δ粉体，BaCO₃与CuO按摩尔比为1∶1，用固态反应法烧结成BaCuO₂粉体，将YBa₂Cu₃O_7-δ粉体与CuO粉、BaCuO₂粉按摩尔比为1∶2∶3混合均匀，作为液相源粉；

上式中0≤δ≤1；

(3)压制固相先驱块和液相块

取(1-x)Y₂BaCuO₅+xBi₂O₃固相先驱粉和液相源粉，分别压制成形状相同厚度不同的(1-x)Y₂BaCuO₅+xBi₂O₃固相先驱块和液相块；固相先驱粉与液相源粉的质量比为1∶1.2～1.56；

取(1-y)Y₂BaCuO₅+yWO₃固相先驱粉和液相源粉，分别压制成形状相同厚度不同的(1-y)Y₂BaCuO₅+yWO₃固相先驱块和液相块；固相先驱粉与液相源粉的质量比为1∶1.2～1.56；

(4)压制支撑块

将Y₂O₃粉压制成与Y₂BaCuO₅先驱块和液相块形状相同的坯块，作为支撑块；

(5)制备钕钡铜氧籽晶块

取54.8586g Nd₂O₃、32.1727g BaCO₃、12.9687g CuO粉混合，Nd₂O₃与BaCO₃、CuO粉的摩尔比为1∶1∶1，用固态反应法制成Nd₂BaCuO₅粉；取20.9895g Y₂O₃、49.2386gBaCO₃、29.7719g CuO粉混合，Nd₂O₃与BaCO₃、CuO粉的摩尔比为1∶4∶6，用固态反应法制成NdBa₂Cu₃O_7-δ粉；将Nd₂BaCuO₅粉体与NdBa₂Cu₃O_7-δ粉体按照质量比为1∶3混合均匀，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法在炉子中进行烧结，取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶块；

上式中0≤δ≤1；

(6)坯体装配及放置方法

在Al₂O₃垫片(6)上表面至下而上依次放置MgO单晶片(5)、支撑块(4)、液相块(3)、(1-x)Y₂BaCuO₅+xBi₂O₃固相先驱块或(1-y)Y₂BaCuO₅+yWO₃固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块(1)；

(7)熔渗生长单畴钇钡铜氧块材

将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时80～120℃的升温速率升温至900℃，再以每小时40～60℃的升温速率升温至1040～1045℃，保温1～2.5小时；以每小时60℃的降温速率降温至1015～1025℃，以每小时0.1～0.5℃的降温速率慢冷至980～990℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；

(8)渗氧处理

将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。