[发明专利]磺胺类药物分子印迹固相萃取小柱的制备方法及应用

权利要求书

1.一种磺胺类药物分子印迹固相萃取小柱的制备方法，其步骤是：

1)先将模板分子、功能单体以及交联剂，按照模板分子∶功能单体∶交联剂摩尔比为1∶3-6∶15-30混合通过本体聚合法合成磺胺类药物分子印迹聚合物颗粒；

所述的模板分子为磺胺二甲嘧啶；

所述的功能单体是甲基丙烯酸、丙稀酰胺、4-乙烯基吡啶或/和甲基丙烯酸酯其中的一种或两种的任意组合；

所述的交联剂是为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯；

2)对步骤1)所得的印迹聚合物颗粒进行表征，以确证其特异性吸附位点的存在；

3)将步骤1)的印迹聚合物颗粒用湿法装填固相萃取小柱，依次用甲醇和丙酮润洗，真空密封于锡箔袋中备用；

所述的磺胺类药物分子印迹聚合物，其制备步骤如下：

a)先将摩尔比为1∶3-6的模板分子磺胺二甲嘧啶与功能单体甲基丙烯酸、丙稀酰胺、4-乙烯基吡啶或/和甲基丙烯酸酯中的一种或两种溶解在致孔剂乙腈中，得到模板分子与功能单体的混合溶液，所述的致孔剂用量为7mL-30mL；

b)将步骤a)的混合溶液用超声清洗仪超声5min，混合均匀，放入4℃冰箱孵育24h，得到预聚合体系；

c)将步骤b)的预聚合体系转入石英反应试管中，向反应体系中加入交联剂和引发剂，所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯，加入量为功能单体摩尔量的5倍；

所述的引发剂是过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，加入量为功能单体摩尔量的0.2倍，然后用超声清洗仪超声5min，通入氮气除氧5min，并在氮气氛或真空状态下密封；

d)在光强为0.5W/m2的紫外光下引发所述的预聚合体系，引发温度0℃-10℃，聚合时间12h-60h，得到磺胺二甲嘧啶的块状MIPs；

e)将步骤d)中的印迹聚合物直接研磨，过分级筛，选取直径为50μm-70μm的颗粒，用定量滤纸包裹后，用索氏萃取溶剂索氏萃取24h-150h，然后用丙酮漂洗数次，60℃烘干至恒重，得到印迹聚合物颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种磺胺类药物分子印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征是，所述的步骤2)中称量的印迹聚合物的质量为50mg-300mg，填充于1mL-6mL聚丙烯固相萃取空柱管中。

3.根据权利要求1所述的一种磺胺类药物分子印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征是，所述步骤1)的功能单体为甲基丙烯酸、丙稀酰胺、4-乙烯基吡啶或/和甲基丙烯酸酯其中的一种或两种的任意组合。

4.根据权利要求1所述的一种磺胺类药物分子印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征是，所述步骤1)所述的致孔剂用量为10mL-20mL。

5.根据权利要求1所述的一种磺胺类药物分子印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征是，所述步骤d)的引发温度为1℃-4℃，所述的聚合时间为24h-48h。

6.根据权利要求1所述的一种磺胺类药物分子印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征是，所述步骤e)中的索氏萃取溶剂为甲醇-盐酸混合溶剂，所述的甲醇与盐酸按体积比为7∶3配制。

7.权利要求1所述的一种磺胺类药物分子印迹固相萃取小柱在动物源性食品中磺胺类药物检测中的应用。