[发明专利]一种从富铟烟尘中氧压提取铟的方法有效
申请号: | 201210050009.4 | 申请日: | 2012-03-01 |
公开(公告)号: | CN102534227A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 李栋;曹永贵;曹永德;杨跃新 | 申请(专利权)人: | 郴州市金贵银业股份有限公司 |
主分类号: | C22B7/02 | 分类号: | C22B7/02;C22B3/08;C22B58/00 |
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地址: | 423038 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟尘 中氧压 提取 方法 | ||
1.一种从富铟烟尘中氧压提取铟的方法,其特征在于具有以下具体步骤:
A、氧压酸浸
将富铟烟尘粉碎至粒度为100~120目,按照液固比4~10∶1加入到预先配置质量百分比浓度为10%~30%的稀硫酸溶液中,其中液固比的单位为kg/L;在密闭高压反应釜中,通入工业氧气;控制反应浸出温度120~180℃,工业氧气压力0.6~1.5MPa,反应时间2~5h;反应结束,经冷却、泄压后打开反应釜,将反应后的料浆进行液固分离,得分离渣和氧压酸浸滤液;分离渣用热水洗涤1~2次后送铅冶炼综合回收铅、锡和银;
B、还原除杂
将氧压酸浸滤液置入反应池中,按1.0~5.0g/L的量加入新鲜细碎铁屑,在温度为40~50℃条件下搅拌反应1~3h后进行澄清分离;取上清液按溶液中锡、铋、铅、铁、砷的含量总和计算,加入理论反应量0.7~1.5倍的Na2S或其它硫化物,在温度50~60℃下搅拌反应1~2h后进行过滤,得除杂液和滤渣;滤渣经洗涤,返送铅冶炼综合回收;
C、铟的萃取与精炼
①萃取
将B步骤的除杂液经再澄清8~10h后,在室温下采用体积混合比30%P204+70%磺化煤油萃取体系进行萃取,过程控制条件为:四级萃取:相比O/A=1∶10~15,混合时间3~5min;三级洗涤:其中用80~100g/L的H2SO4先进行两级酸洗,再一级水洗,相比O/A=(2~5)∶1,分离时间5min;四级反萃:相比O/A=(3~10)∶1,其中反萃剂采用6~8mol/L的HCl溶液,混合时间3~5min;
②置换
将反萃液在通风的条件下用NaOH调pH值,控制溶液pH=1.5~2.0,溶液澄清过滤后用盐酸回调溶液pH=1.0,然后加入溶液相当含铟量5~8倍重量的新鲜锌片进行置换,反应时间24~72h,当置换液含铟小于0.001g/L时;分离海绵铟和置换液;置换液送回收锌产品;
③海绵铟碱熔
将分离的海绵铟经洗涤、压团后,在苛性钠覆盖下于200~300℃条件下熔融,除浮渣,即得到含量为99%以上的粗铟;浮渣返A步氧压酸浸工序循环酸浸;
④电解精炼
将粗铟熔铸成粗铟阳极,在通直流电条件下进行电解,电解控制条件为:电解温度:25~30℃,电流密度:50~80A/m2,槽电压:0.2~0.3V,电解周期:5~7天;电解得到的精铟在熔融状态下经甘油碘化法除杂后铸锭,得到99.995%以上的精铟产品;
D、萃余液处理
铟萃取过程产出的萃余液经气相分油和二级澄清分油后采用常规硫化沉淀和石灰-铁盐废水处理达标排放,硫化沉淀渣和废水滤渣送反射炉配料回收利用。
2.根据权利要求1所述的一种从富铟烟尘中氧压提取铟的方法,其特征还在于:所述的富铟烟尘为重金属铜、铅、锌、锡冶金过程中挥发炉窑所产高含铟物料或其它含铟产品的富集渣。
3.根据权利要求1所述的一种从富铟烟尘中氧压提取铟的方法,其特征还在于:所述的新鲜细碎铁屑为生产加工储存时间不超过7天的铁屑。
4.根据权利要求1所述的一种从富铟烟尘中氧压提取铟的方法,其特征还在于:所述的新鲜锌片为生产加工储存时间不超过7天的0#锌片。
5.根据权利要求1所述的一种从富铟烟尘中氧压提取铟的方法,其特征还在于:所述的反应过程中所使用的H2SO4、NaOH、Na2S、P204、磺化煤油、工业氧气、铁屑等均为市售工业级产品。
6.根据权利要求1所述的一种从富铟烟尘中氧压提取铟的方法,其特征还在于:所述的氧压酸浸过程使用的高压反应设备均为满足国家特种压力设备相关规定,具有耐酸碱、防腐蚀措施及符合技术控制条件需求,并能达到安全、规范、熟练操作要求。
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