[发明专利]一种螯合剂5-甲基-2-巯基苄醇的合成方法无效
申请号: | 201210050301.6 | 申请日: | 2012-02-29 |
公开(公告)号: | CN102617425A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 湛雪辉;李朝辉;李侠;姜红宇;曹芬 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | C07C323/19 | 分类号: | C07C323/19;C07C319/12 |
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地址: | 414404 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 螯合剂 甲基 巯基 合成 方法 | ||
本发明涉及一种新物质5-甲基-2-巯基苄醇的合成方法。该物质是一种螯合剂,在碱性(可以氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸氢钾)水溶液(浓度为1.31%~4%)中,对甲基苯硫酚与甲醛型试剂(可以是甲醛水溶液,三聚甲醛和多聚甲醛)发生亲核加成反应,合成5-甲基-2-巯基苄醇,该合成方法工艺简单,产品易于分离提纯。
一种合成5-甲基-2-巯基苄醇的方法
技术领域
本发明涉及一种合成5-甲基-2-巯基苄醇的方法,属于精细化工产品生产的技术领域。
技术背景
近年来,环境保护日益关注的焦点,由于经济的发展,大量的重金属被开发利用的同时产生大量的重金属离子废水。当重金属离子含量超过了生物体的允许量,致使生物体细胞的变性而具有毒性。吸入、饮用水的直接摄入和生物食物链的富集作用,都能影响重金属在人体中的含量。其中水体中重金属离子所占污染源的比例最大。因此必须严格控制重金属废水排放含量。
目前,重金属处理方法主要有沉淀法、氧化还原法、电解法、膜法、生物法、吸附法、离子交换法等。其中沉淀法无论是在操作成本还是运行成本上都比其他方法有着无可比拟的优势,是重金属废水处理中最常用的方法。但传统的沉淀法无法处理重金属络合废水,研究表明螯合沉淀法能深度处理重金属络合废水。由于重金属离子具有特殊的电子层结构,易与含有O、N、S、P等原子的螯合剂相结合,形成螯合体结构而沉淀。并且螯合剂由于其灵敏度高,可循环使用成为水处理的一种重要方法。
目前,大多数采用含有双巯基或者氨基-巯基型螯合剂来处理重金属离子。上述螯合剂在重金属废水处理过程中有很大的局限性,双巯基型螯合剂容易在酸性条件下释放剧毒物质H2S,在空气中氧化成亚砜而失活,氨基型螯合剂也易被空气氧化成亚硝基化合物而失活。本发明以对甲基硫酚为原料合成5-甲基-2-巯基苄醇,利用氧原子对环境友好,对空气稳定的优点,并设计螯合剂能与金属离子形成稳定六元环的方式来提高螯合性能,期待得到一种新型低毒,高效的重金属螯合剂。
发明内容
本发明是提供一种合成5-甲基-2-巯基苄醇的合成方法。该方法合成简单,产物易于分离提纯。
本发明是通过以下技术方案实现的。以对甲基苯硫酚为原料合成5-甲基-2-巯基苄醇工艺过程,其特征在于:在碱(可以氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸氢钾)性水溶液(浓度为1.31%~4%)中,加入对甲基苯硫酚和1.0~1.5倍与对甲基苯硫酚物质的量的甲醛型试剂(可以是甲醛水溶液,三聚甲醛和多聚甲醛),升温40~70℃,搅拌回流8~24h后,稍冷却至30℃,加入0.5倍对甲基苯硫酚的氢氧化钠或者氢氧化钾,以除去未反应的对甲基苯硫酚。继续搅拌冷却至室温,过滤,水洗至中性,在空气中风干,得到白色固体5-甲基-2-巯基苄醇。
本发明的优点在于提供了一种新的螯合剂的合成方法,其合成方法简单,产物易于分离提纯。
具体实施方式
在100mL的三口烧瓶中加入对甲基苯硫酚0.62g、氢氧化钠0.08g、蒸馏水6mL和40%甲醛水溶液0.52mL,升温置50℃并保持不变,回流搅拌12个小时后,结束反应。待反应液冷却至30℃时,加入0.1g的氢氧化钠,搅拌下继续冷却至室温,有白色晶体析出,将晶体过滤,水洗至中性,干燥后得到白色粉状晶体5-甲基-2-巯基苄醇。
1.一种以对甲基苯硫酚为原料合成5-甲基-2-巯基苄醇的方法,其特征在于:在碱(可以氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸氢钾)性水溶液(浓度为1.31%~4%)中,加入对甲基苯硫酚,和1.0~1.5倍于对甲基苯硫酚物质的量的甲醛型试剂(可以是甲醛水溶液,三聚甲醛和多聚甲醛),升温40~70℃,搅拌回流8~24h后,稍冷却至30℃,加入0.5倍于对甲基苯硫酚物质的量的氢氧化钠或者氢氧化钾,以除去未反应的对甲基苯硫酚。继续搅拌冷却至室温析出晶体,过滤,水洗至中性,在空气中风干,得到白色固体5-甲基-2-巯基苄醇。
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