[发明专利]一种芳基硼酸化合物脱除硼酸基的方法无效
申请号: | 201210050464.4 | 申请日: | 2012-02-29 |
公开(公告)号: | CN102617260A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 刘春;吴永花;邱介山 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07B61/00 | 分类号: | C07B61/00;C07C1/32;C07C15/04;C07C41/18;C07C43/205;C07C17/35;C07C25/13;C07C25/06;C07C25/02;C07C22/08;C07C253/30;C07C255/50;C07C37/00 |
代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 花向阳 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硼酸 化合物 脱除 方法 | ||
1.一种水相中芳基硼酸化合物脱除硼酸基的方法,其特征在于:在空气中,首先,向25mL二口瓶中依次加入芳基硼酸化合物2mmol、碱2mmol、银催化剂0.06~0.2mmol,然后,加入乙醇水溶液或纯水10mL,在50~100℃反应温度下,磁力搅拌,反应10~60分钟,采用薄层色谱法跟踪反应进程;反应完全后,加入10mL饱和食盐水终止反应,反应液降至室温,共3次用乙醚10mL萃取反应产物,合并有机相,再经无水硫酸镁干燥,过滤,液态产品通过韦氏分馏柱得到分析纯的产品,固态产品通过柱层析分离得到分析纯的产品。
2.按照权利要求1所述的一种水相中芳基硼酸化合物脱除硼酸基的方法,其特征在于:所述银催化剂选自硝酸银、氧化银或碳酸银。
3.按照权利要求1所述的一种水相中芳基硼酸化合物脱除硼酸基的方法,其特征在于:所述碱选自三乙胺或三水磷酸钾。
4.按照权利要求1所述的一种水相中芳基硼酸化合物脱除硼酸基的方法,其特征在于:所述芳基硼酸化合物选自苯硼酸、4-甲氧基苯硼酸、2-甲氧基苯硼酸、4-氟苯硼酸、4-氯苯硼酸、4-溴苯硼酸、4-三氟甲基苯硼酸、4-腈基苯硼酸、2,3-二氟苯硼酸、3,4-二氟苯硼酸、4-羟基苯硼酸、4-羧基苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3-甲基苯硼酸、4-甲基苯硼酸、2-噻吩硼酸、3-噻吩硼酸、3-吡啶硼酸、3,4,5-三氟苯硼酸、4-甲酰基苯硼酸、4-(9-咔唑基)苯硼酸、N-苯基-3-咔唑硼酸或4-硼酸三苯胺。
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