[发明专利]一种乙酸苯酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于一种乙酸苯酯的制备方法，更进一步说是关于一种以臭氧为氧化剂氧化苯乙酮制备乙酸苯酯的方法。

背景技术

乙酸苯酯为无色液体。沸点195.7℃，相对密度1.0780(20/4℃)，折光率1.5033，闪点76℃。能与乙醇、乙醚、氯仿和乙酸混溶，微溶于水。有强折光性(与玻璃相同)，有苯酚气味。主要用作溶剂和有机合成的中间体，乙酸苯酯还可经转位反应得到羟苯乙酮，用于治疗急慢性黄疸型肝炎、胆囊炎等疾病。

目前，工业上生产乙酸苯酯主要由苯酚钠与乙酐反应而得。一般是将苯酚加入质量浓度约为15％的氢氧化钠溶液中，搅拌溶解配制成酚钠溶液，加入乙酐，于30-40℃反应。所得的反应产物依次用水、稀氢氧化钠溶液、水洗涤，经氯化钙干燥后，蒸馏而得成品。另一种操作方法是将苯酚和乙酐一起加热至沸，回流，冷却后依次进行水洗、碱洗、水洗，经无水硫酸钠干燥后，蒸馏收集190-195℃馏分为乙酸苯酯。可见，现有或工艺操作复杂、产品处理步骤多，或反应条件相对苛刻，反应用到酸碱等污染环境。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉、乙酸苯酯选择性好的制备方法。

为了克服现有技术制备乙酸苯酯方法存在的上述问题，本发明的发明人进行了深入的研究，发现：采用臭氧作为氧化剂来氧化苯乙酮，一方面能够克服现有技术存在的操作条件苛刻、设备腐蚀严重且污染环境等缺陷，并且还能够获得令人满意的乙酸苯酯选择性，由此完成了本发明。

本发明提供的乙酸苯酯的制备方法，相对于传统方法，本发明克服了传统生产工艺复杂、氧化时间长、效率低、成本高以及有害排放等问题。本发明以臭氧作氧化剂，原料气中无需添加任何抑制剂或引发剂，乙酸苯酯选择性高，特别是在含钛催化剂存在下，产物乙酸苯酯的选择性进一步提高。本发明方法生产过程简单，容易控制，利于工业化生产和应用。

具体实施方式

本发明提供的乙酸苯酯的制备方法，该方法包括，在氧化反应条件下，将苯乙酮与氧化剂接触，其特征在于，所述氧化剂为含有臭氧的气体。

根据本发明的方法，采用含有臭氧的气体作为氧化剂。臭氧(分子式为O₃，又名三原子氧，俗称“福氧、超氧、活氧”)在常温常压下，为呈淡蓝色的气体。本发明的发明人在研究过程中发现，采用含有臭氧的气体作为氧化剂来氧化苯乙酮，对于乙酸苯酯具有较高的选择性，其工艺简便易行，操作条件温和。并且，臭氧在常温下能够自行分解为氧气，不会产生例如使用过氧化氢作为氧化剂时面临的需要对含有过氧化氢的溶液进行处理等缺点。因此，根据本发明方法环境友好。

根据本发明的方法，所述含有臭氧的气体可以为臭氧，还可以为臭氧与稀释气体的混合气体。根据本发明的方法，所述含有臭氧的气体优选为臭氧与稀释气体的混合气体，这样可以方便地对臭氧的浓度进行调节，从而更好地控制反应速率。

本发明中，在所述含有臭氧的气体为臭氧与稀释气体的混合气体时，所述混合气体中臭氧的浓度可以根据具体的氧化反应条件进行适当的选择。优选地，以所述混合气体的总体积为基准，所述混合气体中臭氧的含量为1体积％以上。更优选地，以所述混合气体的总体积为基准，所述混合气体中臭氧的含量为5体积％以上。一般地，以所述混合气体的总体积为基准，所述混合气体中臭氧的含量可以为5-80体积％，优选为5-50体积％，更优选为5-20体积％。

本发明对于所述稀释气体的种类没有特别限定，所述稀释气体例如可以为氧气、二氧化碳、氮气、氩气、氦气、氖气和空气中的至少一种。优选地，所述稀释气体为氧气、二氧化碳、氦气和空气中的至少一种。根据本发明，可以将臭氧与上述稀释气体混合，从而制备所述含有臭氧的混合气体；由于空气含有氧气、二氧化碳和氮气，也可以将臭氧与空气混合，从而制备所述含有臭氧的混合气体。根据本发明的方法，采用臭氧发生器来现场生成臭氧时，可以采用氧气作为所述臭氧发生器的氧气源，也可以采用空气来向所述臭氧发生器提供氧气。采用氧气作为所述臭氧发生器的氧气源得到的臭氧的纯度较高，能够获得更高的苯乙酮转化率和乙酸苯酯选择性；采用空气作为所述臭氧发生器的氧气源，则能够进一步降低运行成本。

根据本发明的方法，在所述氧化剂为臭氧与稀释气体的混合气体，且所述稀释气体为两种以上时，本发明对于每一种稀释气体的含量没有特别限定，只要最终的含有臭氧的气体中，臭氧的含量能够将苯乙酮氧化即可，例如：所述臭氧的含量可以为上文所述的臭氧含量。