[发明专利]一种同时测量腐蚀坑体积、面积、深度的方法

说明书

技术领域

本发明属于腐蚀测量评定技术领域，提供了一种同时测量腐蚀坑体积、面积、深度的方法，采用激光共焦显微镜测量蚀坑体积、面积、深度，实现腐蚀坑体积、面积、深度同时测量，为材料腐蚀的定量分析奠定检测基础。

背景技术

随着钢铁产品的升级以及研究的深入发展，人们对于耐腐蚀特性的关注越来越多，尤其是船舶用耐蚀钢以及管线钢等都需要研究其耐腐蚀特性。在腐蚀研究过程中，除选择合适的试验条件及方法对材料进行腐蚀实验外，关键是需要对腐蚀坑进行精确测量，从而定性表征材料腐蚀程度，定量评定腐蚀速率。

但腐蚀坑的精确测量和表示一直都比较困难。现有的一些测量蚀坑深度方法主要有：①用配有刚性细长探针的微米规探测孔深(测量精度低)；②在金相显微镜下观测试样点蚀小孔截面的磨片(深度的测量受截面位置影响，较难获得其深度的最大数值)；③以试样的某个末腐蚀面为基准面，通过机械切削达到蚀孔底部来测量孔深(以破坏样品为代价，测量精度受加工精度控制)；④用显微镜分别聚焦在未受腐蚀的蚀孔边缘和蚀孔底部，测量蚀孔深度(不适于测量倾斜的、深度较大的或者开口狭窄的腐蚀坑)；⑤用超声波法测量腐蚀坑深度；⑥用X射线透视法测量腐蚀坑深度。而蚀坑体积、面积的测量则较少见到报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测量腐蚀坑体积、面积、深度的方法，采用激光共焦显微镜测量蚀坑体积、面积、深度，解决了目前对于腐蚀坑测量方面的技术问题，实现了同时测量腐蚀坑体积、面积和深度，为钢铁材料腐蚀特性的研究提供更为准确的评价方法，为金属材料腐蚀的定量分析奠定了基础。

本发明以Olympus LEXT OLS 3100型激光共焦显微镜为测量设备，下面详细介绍显示并测量腐蚀坑体积、面积、深度的具体过程。本方法包含试样截取、表面氧化产物的去除、显微照相和数据测量四个步骤，工艺步骤如下：

1、试样截取

试样截取：样品要求重量为1g～10kg，长度5～200mm，宽度5～150mm，高度5～70mm，待观测表面应平整，同一视场内样品表面最大高度差不超过10mm；如果样品形状不满足以上要求，则采用机械切割法截取合适的试样。

2、表面氧化产物的去除

被测试样通常为腐蚀后的钢铁材料，表面附着一层较厚的氧化产物。这层氧化产物如果不去除，将无法测量。氧化产物的去除程度是影响测量结果的重要因素，它将直接影响测量结果的可比性和重现性。

经过实验发现，采用1∶1体积的盐酸水溶液腐蚀效果较好。腐蚀至氧化产物去除干净，然后用酒精超声清洗3分钟，用吹风机吹干。

3、显微照相

打开激光共焦显微镜。将待观测样品置于载物台上，先选择5倍物镜，粗调焦，使能较清楚成像。在5倍物镜下选择待观测区域，选好区域后，将物镜放大倍数逐渐调高，依次为10倍、20倍、50倍，每次改变放大倍数均需调焦，使能在普通光源下较清楚成像。经过大量实验发现，腐蚀坑的测量采用50倍放大倍数的物镜观测最适合。因此，本方法均采用50倍的物镜，采用激光共焦成像模式，调整光强、焦距以便清楚显示，设定扫描高度范围，使腐蚀坑能全部包含在内，采用固定步长(step)模式扫描，扫描步长设为0.04～0.05μm，然后进行3D扫描，获得3D影像并保存。典型3D影像如图1所示。

4、数据测量

4.1腐蚀坑的体积、面积、表面积测量；设置图像以3D模式显示，选择体积测量(Volume measurement)，设置图像阈值，使要测量部分全部被选上。用闭合曲线将测量的腐蚀坑圈上，获得所选择的腐蚀坑的体积、面积、表面积数据，保存数据以及图像。

4.2腐蚀坑的深度测量；选择台阶测量(Step measurement)，用鼠标调整测量线位置，使其位于腐蚀坑最深处，分别点击腐蚀坑底部和未腐蚀的表面，显示所选两点之间的高度差，即腐蚀坑深度，记录数据及图像。在腐蚀坑最深处附近调整5个以上不同位置，测量结果，选择其中的最大值作为该腐蚀坑的深度。

本发明的优点：通过激光共焦显微3D影像，实现对腐蚀坑体积、面积和深度的同时测量。不但可以提供腐蚀坑的3维立体图像，直观的观察腐蚀坑的大小、形貌。而且可以同时测量腐蚀坑的体积、面积、深度，解决了目前腐蚀坑测量难的技术问题。

附图说明

图1为耐蚀钢腐蚀坑的3D照片。

图2为X80管线钢腐蚀样品3D照片。

图3为X80管线钢腐蚀样品设置阈值后所选区域照片。

图4为X80管线钢腐蚀样品台阶测量位置图。