[发明专利]穿琥宁或炎琥宁的制备方法无效
| 申请号： | 201210051312.6 | 申请日： | 2012-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN102617527A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 张超;刘万忠;刘铭永 | 申请（专利权）人： | 湖北荷普药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60;C07D307/58 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人： | 王敏锋 |
| 地址： | 430047 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 穿琥宁 炎琥宁 制备 方法 | ||
1.一种穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其步骤是：
A、以穿心莲内酯为原料，在特定的非吡啶溶剂中，在加热回流下及有与穿心莲内酯的用量比为W/W为1：10～1：1的催化剂存在下与琥珀酸酐反应制备成脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯；
B、在甲醇、乙醇或水溶剂中，将纯化后的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯与氢氧化钾或氢氧化钠或碱性钾盐或碱性钠盐反应制备成炎琥宁或穿琥宁；
所述的特定的非吡啶溶剂是指具有75～85℃的沸点且在所述反应条件下不与所用原料和产物发生化学反应的惰性溶剂，惰性溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、乙腈或丙腈其中的一种；
所述的特定的非吡啶溶剂是指乙酸乙酯、丁酮或乙腈中的两种或三种溶剂以任何比例组成的混合物；
所述的反应温度为所用溶剂回流时的温度75-100℃；
所述的催化剂为叔氨类化合物或含有一个氮杂原子的碱性六元杂环类化合物；
所述的穿心莲内酯的用量与琥珀酸酐的用量比W/W为1:2～2:1；
所述的穿心莲内酯与所用溶剂重量体积比W/V1:10～2:1。
2.根据权利要求1所述的一种穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其特征在于：所述的叔氨类化合物为N，N-二异丙基乙胺。
3.根据权利要求1所述的一种穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其特征在于：所述的含有一个氮杂原子的碱性六元杂环类化合物为吡啶或N，N-二甲氨基吡啶。
4.根据权利要求1所述的一种穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其特征在于：所述的催化剂的用量与穿心莲内酯的用量比为W/W为1：10～1：1。
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