[发明专利]一种电磁悬浮液固分离方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于硅的纯化的技术领域，具体涉及到一种在歧化反应制取太阳能级多晶硅的过程中如何将一氧化硅歧化反应后的液态硅与固态二氧化硅进行液固分离的方法和装置。

背景技术

采用歧化反应法制取太阳能级多晶硅是本发明人多年精心研究所取得的重大成果，为此曾先后申请过多项专利，主要有ZL200710012825.5《一种太阳能电池用多晶硅制造方法》、ZL201010202343.8《一种太阳能级硅的歧化反应制取法》和ZL201010107833.X《一种联体式真空高温歧化反应装置》，这些专利成功地利用一氧化硅歧化反应生成液态的高纯硅和固态二氧化硅微粉，但是采用固一液分离筛板对硅和二氧化硅进行液固分离时，感到效率和效果都还不够理想。经我们检索其它有关专利时，发现虽然也有的专利提到过液固分离步骤，但却都是仅仅一笔含糊带过，并没有给出具体的技术方案。事实上，虽然硅与二氧化硅其熔点相差接近摄氏三百度，但由于两者的比重极为接近，而且所析出的二氧化硅既是微粉，又是弥散分布在硅液中，这使得液固分离显得极为困难。

中国专利ZL98813207.9《高纯硅的制造方法及装置》虽然在其权利要求3中提到过“将生成的液体硅在液态下与固体一氧化硅和/或二氧化硅分离。”但在其发明说明书〔见该说明书中(生成的硅的分离方法)一节〕中，也只是含糊地说：“在硅熔点1412℃以上温度下，硅可以自然溶出分离。”“如果在热处理容器下部设置能够以液态取出熔融硅，则也可以使熔融硅以滴下方式分离。”令人难以理解的是，他们后来所介绍的却是两种将固体硅与固体一氧化硅和/或二氧化硅分离的方法，其中一个方法是将反应后的固态生成物破碎进行筛分；另一个方法则是用氢氟酸溶解固态一氧化硅和/或二氧化硅，分离硅。

经过我们的研究、考察，硅与一氧化硅、二氧化硅均能溶于氢氟酸，用氢氟酸根本不可能将它们分离；而且由于析出的固态二氧化硅颗粒极小，分布又很分散，无论是采用破碎筛分或者依靠单纯的自然分离的手段，对于规模化的工业化生产来说均不可行！显然，他们根本没有解决好一氧化硅歧化反应后硅与二氧化硅的液固分离问题。

如果不能很好地解决液态硅与固态二氧化硅的分离的困难，就无法推广歧化反应法制取太阳能级多晶硅的创新工艺，故此我们认为，研究如何将一氧化硅歧化反应后的液态硅与固态二氧化硅进行液固分离是极为重要的。

发明内容

本发明的目的就是提供一种在歧化反应制取太阳能级多晶硅的过程中如何将一氧化硅歧化反应后的液态硅与固态二氧化硅进行液固分离的方法和装置。

本发明人深入地研究了液态硅与固态二氧化硅的物理性质上的差异。我们发现：第一，硅液是导电体；在1450℃下其电阻率可达到80×10^-6Ω·cm；而固态二氧化硅则是绝缘体，其电导率为零。第二，液态硅与固态二氧化硅两者是互不浸润的，它们间不会发生粘连。正是基于上述两个物理特性，我们想到采用电磁悬浮技术，在强电磁作用下使导电的硅液悬浮在真空炉的空腔内，并使它适当地搅拌，而原本在硅液中的固态二氧化硅微粉，由于不导电、又与硅液不发生粘连，受到自身重力的作用下落，便会脱离硅液慢慢地坠入到坩埚底部，从而达到硅与二氧化硅液固分离的目的。

本发明所提供的一种电磁悬浮液固分离方法，包括加热歧化反应、电磁搅拌、坩埚浇铸等手段，其特征在于包括如下步骤：

(一).用加热装置将一氧化硅加热至1420℃～1500℃，使其发生歧化反应生成液态硅与固态二氧化硅的步骤；

(二).建立强电磁场，使上述反应生成物在强电磁场作用下悬浮于空中的步骤；

(三).让固态二氧化硅因自重脱离悬浮的液态硅下落至坩埚底部的步骤；

(四).当固态二氧化硅颗粒全部落入坩埚底部后，停止加热并撤去电磁场，使硅液注入坩埚中进行浇铸的步骤；

(五).取出坩埚中的铸锭，将铸锭底部同二氧化硅相接触的部分切除，得到高纯多晶硅锭的步骤。

上述步骤(一)中的加热装置可以采用环形激光枪；也可以改用环形电子束或者其它热源，其加热温度首选为1450℃。

上述步骤(二)中的强电磁场是直流电磁场，其磁感应强度大于液硅所受的重力，场强方向与重力方向向反。

本发明还提供了一种为实施电磁悬浮液固分离方法的装置，包括真空室、高真空系统、加热装置、电磁悬浮装置、坩埚和支架，其特征在于另设置有：

(一).坩埚下方有使其上、下升降的机构，坩埚上方有一氧化硅注入的进料装置；