[发明专利]从棉纤维中提取纯化棕色棉色素的方法无效
申请号: | 201210052254.9 | 申请日: | 2012-03-01 |
公开(公告)号: | CN102618069A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 林毅;卫珺;樊洪泓;詹少华;蔡永萍;郭宁;孙旭;李延春 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | C09B61/00 | 分类号: | C09B61/00;C09B67/54 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生;王伟 |
地址: | 230036 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 棉纤维 提取 纯化 棕色 色素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种天然化合物提取纯化工艺领域,具体地说是一种从棉纤维中提取纯化棕色棉色素的方法。
背景技术
天然彩色棉是棉纤维中含有天然色素的特殊类型的棉花,由于其天然色素避免纺织过程中添加化学染料造成的环境污染和化学染料服装对人体的危害,深受人们青睐。研究彩色棉色素的化学本质,进而测定其代谢途径,是进一步提高彩色棉纤维品质的关键。
王学德,李悦有,2002,彩色棉纤维色素提取和测定方法的研究,浙江大学学报,28(6):596-600文献中曾提出以白色棉、棕色棉和绿色棉的成熟纤维为材料,用有机溶剂(乙醇、乙醚、二甲苯),酸性、碱性溶液,以及HNO3/乙醇溶液,分别对不同颜色纤维中的色素进行提取。结果表明,3种有机溶剂均不能对纤维色素进行提取;用酸、碱溶液和加温处理均不能将纤维中的色素物质提取出来;棕色和绿色纤维中的色素可用HNO3∶乙醇(1∶4)提取,提取液中的色素含量可在412nm波长下根据吸收值的大小进行估计,但含苯环的化合物例如含苯环的蛋白质和非色素酚类化合物都有可能对该方法形成干扰,白色棉相同的提取方法,在412nm处也有一定的吸收,在测定彩色棉色素含量时,很难找到与彩色棉遗传基础一致的白色棉作对照,所以该方法在适用范围上有一定限制。
探讨棕色棉纤维的色素提取、纯化,并对色素的化学性质作初步鉴定,初步推断棕色棉纤维色素的化学结构,为研究色素的化学本质奠定了基础,为下一步研究色素的形成机理提供理论依据,进而有助于色素的结构分析和棕色棉育种。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是提供一种快速从棉纤维中提取纯化棕色棉色素的方法。
本发明方法包含以下步骤:
1、从棉纤维中提取纯化棕色棉色素的方法,其特征在按如下步骤进行,
A.剥离成熟的棉纤维,放置烘箱中80℃烘干至恒重;
B.称取0.5g步骤A棉纤维,剪碎后用超纯水洗净,用0.05mol/L-0.15mol/L盐酸浸泡1-2h,蒸馏水冲洗至中性;
C.向步骤B中加4-6倍体积浓度0.5%-1.5%的氢氧化钠溶液,55℃-65℃水浴提取;待提取液颜色较深时收集提取液;按上述步骤反复提取收集至溶液无色,合并提取液,用0.05mol/L-0.15mol/L盐酸调节至中性;
D.将步骤C收集合并的提取液用旋转蒸发仪55℃-65℃减压蒸馏除去水分至出现颗粒状结晶,待冷却到室温后滤纸过滤,得过滤液;
E.用三氯甲烷,石油醚分别萃取过滤液2-4次,有机相和水相用磁力搅拌充分混合,静置后,取水相,得到色素初步纯化液;
F.将上述纯化液再次55℃-65℃减压蒸发至刚出现结晶时停止蒸发,冷却到室温后滤纸过滤;
G.向步骤F滤液中逐步滴加2mol/L-4mol/L盐酸至色素完全沉淀,8000r/min离心10min去上清,再逐步滴加0.5%-1.5%氢氧化钠至色素沉淀完全溶解,8000r/min离心10min去沉淀,如此“酸沉碱溶”2-4次,得色素液;
H.向色素溶液中逐步滴加2mol/L-4mol/L盐酸至沉淀析出,加入等体积的乙酸乙酯,磁力充分搅拌,分液漏斗去水相;再逐步滴加0.5%-1.5%氢氧化钠至色素溶解为止;并加入适量的超纯水,使水相和有机相呈等体积,磁力充分搅拌,分液保留水相;
I.最后向水相逐步滴加2mol/L-4mol/L盐酸至色素完全沉淀,8000r/min离心10min去上清,用超纯水洗出沉淀后55℃-65℃减压烘干得棕色素纯化物。
本发明有益效果体现在:
目前棕色棉育种进展较慢,关键是对色素的化学本质和形成机理不明。关于棕色棉色素的遗传,不同的学者结论不同,其中之一的原因是没有对色素进行定量分析。本发明通过对棕色棉纤维的色素提取、纯化及其UV光谱分析,为研究色素的化学本质奠定了基础,进而有助于色素的结构分析和棕色棉育种,本发明方法快速,耗时短,纯度较高,不破坏棕色素,经济有效。
具体实施方式:
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的说明:
如下实施例材料为深棕品种中棕彩选1号,手扯剥离成熟的棉纤维,放置烘箱中80℃烘干至恒重,备用。
实施例1:
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