[发明专利]一种可再分散胶粉用核壳结构丙烯酸乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及丙烯酸酯聚合物乳液，具体为一种可再分散胶粉用核壳结构丙烯酸乳液的制备方法。

背景技术

可再分散乳胶粉是将聚合物乳液经过干燥粉化技术得到的一种可自由流动聚合物粉末。这种聚合物粉末加水分散可以能重新生成稳定的分散乳液，形成和原来聚合物乳液性能相同、用途相似的再生乳液。它具有极突出的粘结强度，提高砂浆的柔性，赋予砂浆优良的耐碱性，改善砂浆的粘附性/粘合性、抗折强度、防水性、可塑性、耐磨性能等。另外可再分散乳胶粉以固体干粉形态出现，固含量接近100%，贮存稳定性好、包装简单、运输成本低，在水泥改性、塑料改性、橡胶增韧等众多领域应用广泛。

在国内外，由于价格优势，醋酸乙烯-乙烯，醋酸乙烯-叔碳酸乙烯酯类可再分散胶粉应用的范围最广，用量也最大。这类产品本身有较多的极性基团，耐水性较差，应用范围有一定局限。国内对可再分散胶粉的研究起步较晚，可再分散胶粉的聚合物乳液基本依靠国外进口，大部分厂家直接购买国外乳液，对其喷雾干燥形成胶粉产品。

丙烯酸酯聚合物乳液在耐水性、耐候性、耐老化性和耐酸碱性等方面具有优势，但是由于所用单体价格较贵，市场尚未打开。丙烯酸酯聚合物可再分散胶粉要解决胶粉的再分散性、成膜性、降低成本和干燥收率等关键问题。虽然国内对丙烯酸酯聚合物乳液的研究已经开展不少工作，但是大多停留在研发阶段，实际投入生产的厂家很少。

发明内容

本发明的主要目的克服现有可再分散胶粉耐水性差、配方成本高和再分散性差等技术不足，提供一种新的具有核壳结构的丙烯酸乳液。

为达到以上目的，本发明采取以下步骤实现的：

一种可再分散胶粉用核壳结构丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：

a. 核预乳液的配制：将乳化剂溶于去离子水中，搅拌均匀，加入混合单体Ⅰ：甲基丙烯酸烷基酯、乙烯基芳香族化合物、丙烯酸烷基酯、烯基羧酸、交联单体，搅拌10～40分钟，即得核预乳液；

核引发剂溶液的配制：将引发剂、碳酸氢钠量加入去离子水中，引发剂与碳酸氢钠用量比为1:1，搅拌使其溶解，即核引发剂溶液；

b. 壳预乳液的配制：将乳化剂溶于去离子水中，搅拌均匀，加入混合单体Ⅱ：甲基丙烯酸烷基酯、乙烯基芳香族化合物、羧酸乙烯酯、烯基羧酸、交联单体，搅拌10～40分钟，即得核预乳液；

壳引发剂溶液的配制：将引发剂、碳酸氢钠量加入去离子水中，引发剂与碳酸氢钠用量比为1:1，搅拌使其溶解，即壳引发剂溶液；

c. 种子乳液的制备：将乳化剂、引发剂、碳酸氢钠加入到去离子水中，引发剂与碳酸氢钠用量比为1:1，充分搅拌，加入5%～20%核预乳液，缓慢升温至80～90℃，反应10～30分钟，出现明显的蓝色荧光现象，即得种子乳液；

d. 核聚合物乳液的制备：将剩余的核预乳液和核引发剂溶液滴加到c步骤所述的种子乳液中，滴加时间为1～3小时，滴加完毕后继续保温0.5～3小时，即得核聚合物乳液；

e. 核壳结构乳液的制备：将壳预乳液和壳引发剂溶液滴加到d步骤所述的核聚合物乳液中，滴加时间为1～3小时，滴加完毕后继续保温0.5～3小时，冷却，过滤出料，以氢氧化钠溶液调节pH值为碱性，即得所述核壳结构丙烯酸乳液；

所述核预乳液中的混合单体Ⅰ总量以质量100%计，其中：甲基丙烯酸烷基酯为5%～35%、乙烯基芳香族化合物为5%～35%、丙烯酸烷基酯为52%～70%、烯基羧酸为0.1%～6%、交联单体为1%～6%；

所述壳预乳液中的混合单体Ⅱ总量以质量100%计，其中：甲基丙烯酸烷基酯为5%～70%、羧酸乙烯酯为0%～80%、乙烯基芳香族化合物为5%～70%、烯基羧酸为0.1%～12%、交联单体为1%～6%；

所述混合单体Ⅰ质量与混合单体Ⅱ质量比为10%～40%∶90%～60%；混合单体Ⅰ玻璃化温度为-30～5℃；混合单体Ⅱ玻璃化温度为50～110℃；所述核壳结构丙烯酸乳液的固含量为35%～65%；

所述步骤a中乳化剂用量为混合单体Ⅰ总量的0.4%～2.0%；步骤b中乳化剂用量为混合单体Ⅱ的0.4%～2.0%；步骤c中乳化剂用量为混合单体Ⅰ总量的0.1%～2.0%；

所述步骤a中引发剂用量为混合单体Ⅰ总量的0.2%～1.5%；步骤b中引发剂用量为混合单体Ⅱ的0.2%～1.5%；步骤c中引发剂用量为混合单体Ⅰ总量的0.1%～0.5%。 

所述的甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯和甲基丙烯酸异辛酯中的一种或几种。