[发明专利]一种四乙酰乙二胺的连续结晶方法有效
申请号: | 201210052768.4 | 申请日: | 2012-03-02 |
公开(公告)号: | CN102580347A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 宋盘龙;张招福;唐新;张敏敏;芦鸿武 | 申请(专利权)人: | 浙江金科日化原料有限公司 |
主分类号: | B01D9/02 | 分类号: | B01D9/02 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 徐关寿 |
地址: | 312369 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 乙二胺 连续 结晶 方法 | ||
1.一种四乙酰乙二胺的连续结晶方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a) 四乙酰乙二胺合成反应结束后,反应物料进入结晶预冷釜,保持物料温度为100~140℃;
(b) 结晶预冷釜内的物料通过结晶进料泵输送,与连续结晶器外循环物料混合,然后由结晶器外循环泵(2)输送,经过换热器(3),进入连续结晶器(1);
所述连续结晶器(1)包括上封头(2.1)、外筒体(2.2)、下锥体(2.3)、下封头(2.10);在外筒体(2.2)内部靠近与上封头(2.1)的连接部位设有一内锥体(2.4),内锥体(2.4)下缘与内筒体(2.5)相连接;内锥体(2.4)和内筒体(2.5)内部设有导流筒(2.7);导流筒(2.7)内设上推式搅拌器(2.6);在外筒体(2.2)与内锥体(2.4)连接部位下方设有外循环物料出口(2.8),下封头(2.10)中心部位设外循环物料进口(2.9),外循环物料进口(2.9)设有套筒(2.12),套筒(2.12)伸入导流筒(2.7)内部;下封头(2.10)还有设晶浆出口(2.11);
(c) 结晶器内物料通过外循环物料出口(2.8)经外循环泵(2)、换热器(3),从外循环物料进口(2.9)进入结晶器,完成外循环过程;
(d) 结晶系统出料从晶浆出口(2.11)经由结晶出料泵(4)输送进入离心分离装置,所得固体经水洗、干燥后得四乙酰乙二胺晶体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中,物料经过换热器换热后温度为0℃~50℃。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,物料经过换热器换热后温度为10℃~20℃。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(c)中,结晶器内物料经过换热器前后的温差为0℃~10℃。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,结晶器内物料经过换热器前后的温差为2℃~5℃。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,物料停留时间为0.5h~30h。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,物料停留时间为5h~20h。
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