[发明专利]一种间接合成石英玻璃的方法及其专用设备以及一种石英玻璃有效
申请号: | 201210053634.4 | 申请日: | 2012-03-02 |
公开(公告)号: | CN102583977A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 聂兰舰;宋学富;向在奎;隋梅;王玉芬 | 申请(专利权)人: | 中国建筑材料科学研究总院 |
主分类号: | C03B20/00 | 分类号: | C03B20/00;C01B33/12 |
代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人: | 鲁兵 |
地址: | 100024*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 间接 合成 石英玻璃 方法 及其 专用设备 以及 | ||
1.一种间接合成石英玻璃的方法,包括以下步骤:
1)将四氯化硅原料气在600-1200℃的氢氧火焰中反应,使四氯化硅水解或氧化生成纳米二氧化硅微粒,纳米二氧化硅微粒再经沉积形成二氧化硅疏松体;
2)将二氧化硅疏松体在100-1600℃和0.01-500Pa真空度下经脱水、脱气及玻璃化后,得到石英玻璃。
2.根据权利要求1所述的间接合成石英玻璃的方法,其特征在于:所述步骤1)中四氯化硅原料气由四氯化硅蒸汽与载料气体组成,所述四氯化硅蒸汽的纯度达99.9999%以上,所述载料气体为高纯氧气、高纯氢气、高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气中的一种气体或几种气体的混合,所述载料气体对气化四氯化硅的载气量为1000-2000g/h;所述氢氧火焰中氢气流量为100-300L/min,氧气流量为45-135L/min;沉积速率为500-2000g/h。
3.根据权利要求1或2所述的间接合成石英玻璃的方法,其特征在于:所述四氯化硅原料气的获得方法为:先用高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气中的至少一种作为压料气体将四氯化硅原料罐中的纯度达99.9999%以上的高纯四氯化硅原料液导入四氯化硅鼓泡瓶中,调节鼓泡瓶的温度为40-50℃,载料气体流经净化干燥器去除水蒸气和杂质,净化后的载料气体经缓冲瓶进入鼓泡瓶进行鼓泡,雾化后的四氯化硅蒸汽由载料气体携带进入气化瓶中,携带出的四氯化硅流量为1000-2000g/h,调节气化瓶温度在70℃以上,由气化后的四氯化硅气体与载料气体组成的混合气体为四氯化硅原料气。
4.根据权利要求1或2或3所述的间接合成石英玻璃的方法,其特征在于:所述步骤2)中将二氧化硅疏松体在真空电阻炉中以5-15℃/min的升温速率升温,升温至1400-1600℃时保温0-10小时,通入惰性气体,保持炉内压力为0.1-10MPa,随后停炉冷却,得到石英玻璃;所述惰性气体为高纯氦气、高纯氩气和高纯氮气中的至少一种。
5.由权利要求1至4任一所述方法制备得到的石英玻璃,其特征在于,所述石英玻璃具有以下特性:200-3200nm全光谱透过率超过80%,金属杂质与硼杂质的总含量低于1ppm,氯元素含量低于10ppm,且羟基含量在10ppm以内。
6.一种用于间接合成石英玻璃的气相沉积合成炉,包括以下组件:
1)封闭式炉体及用于支撑炉体的支撑架;
2)保温炉膛,设于炉体内部;
3)氢氧火焰燃烧器,设置于炉体的斜下部且燃烧器中心料管出口端伸入保温炉膛开口向上,且设有氢气、氧气和四氯化硅原料气的进气口;
4)石英基础杆,从炉体顶部垂直延伸入炉体内腔保温炉膛内,位于氢氧火焰燃烧器的中心料管出口端上,石英基础杆的底端面与氢氧火焰燃烧器出口端相对;
5)烟囱,设置于炉体顶部或炉体一侧,烟囱的烟道入口高于石英基础杆的底端面。
7.根据权利要求6所述的气相沉积合成炉,其特征在于,所述氢氧火焰燃烧器的数量为1-6个,所述氢氧火焰燃烧器与石英基础杆中心延长线的夹角为0-90°,氢氧火焰燃烧器中心下料管出口端到石英基础杆底端的垂直距离为5-300mm。
8.根据权利要求6或7所述的气相沉积合成炉,其特征在于,所述石英基础杆的材质为石英玻璃,其底端面为平面或圆球形或椭圆形,垂直卡位安装在带自动升降和旋转的车床上。
9.一种用权利要求6-8任一项所述的气相沉积合成炉实施权利要求1所述步骤1)的方法,四氯化硅原料气通入氢氧火焰燃烧器中在其中心料管出口端产生的600-1200℃的氢氧火焰中反应,所生成的纳米二氧化硅微粒沉积在垂直的边旋转边提升的石英基础杆底端面上形成二氧化硅疏松体,沉积速率500-2000g/h。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:随着纳米二氧化硅微粒在石英基础杆底端面不断沉积形成沉积面,提升石英基础杆保持该沉积面与所述氢氧火焰燃烧器中心料管出口端的距离始终一致。
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